天然香料生産技術-水蒸氣蒸餾法

一、天然香料的種類及來源

天然香料主要指植物性香料，一般來自植物枝葉、根莖、果實、樹皮、花蕾、樹脂等的植物精油。芳香植物都含有精油，種類數目龐大，但實際用于香料或香料合成原料的約為516-518種，分屬57個植物科目。我國的植物香料約有135種。

全世界每年大約生産6萬噸天然芳香油，其中3.4萬噸用于食品，其餘則用于化妝品等行業，10種最暢銷的天然芳香油類是甜橙油(Citrussinensis)、檸檬油(Citruslimonum)、梨莓油 (Citrus aurantifolia)、紅橘油(Citrusreticulate)、薄荷油(Menthapiperita)、谷薄荷油(Mentha spicata)、荷蘭薄荷油(Menthaarvensis)、丁子香芽莖葉油(Eugeniacaryophyllata)、桉葉油 (Eucalyptus globulus)、山蒼子油(Litseacubeba)等。

動物性香料來自千海狸香、麝香、大小靈貓香、香鲸、龍誕香等動物的分泌物或結石，世界上動物性香料有11種，我國有6種。它們均是珍貴的定香劑，名貴的香精配方（如高級香水等高級化妝品所用香精）幾乎都含有動物性香料。

二、天然香料的提取技術

天然香料有多種提取方法，一般用水蒸氣蒸餾、壓榨、溶劑萃取、吸附、精密分餾等方法。具體使用哪種方法依原料的性質、香料的用途等決定，為了使天然的花果和植物的香氣再現，必須以最适當的方法将有效成分分離出來。近年來發展起來的超臨界CO2萃取技術以及降膜式高效精餾塔的使用，在天然香料開發方面已開始大顯身手。

用水蒸氣蒸餾法和壓榨法制取的天然香料，通常是芳香的揮發性油狀物，統稱精油，其中壓榨法制取的産物也稱壓榨油；超臨界萃取法制得的産物一般也屬于精油。浸取法是利用揮發性溶劑浸提芳香植物，産品經過溶劑脫除（回收）處理後，通常成為半固态膏狀物，故稱為浸膏；某些芳香植物（如香莢蘭）及動物分泌物經乙醇溶液浸提後，有效成分溶解于其中而成為澄清溶液，這種溶液則稱為酊劑。

用非揮發性溶劑吸收法制取的植物性天然香料一般混溶于脂類非揮發性溶劑之中，故稱香脂。将浸膏或香脂用高純度的乙醇（酒精）溶解，濾去植物蠟等固态雜質，将乙醇蒸除後得到的濃縮物稱為淨油。

下面介紹水蒸氣蒸餾法：

水蒸氣蒸餾法

把植物采集後裝入蒸餾釜中，通入水蒸氣加熱，使水和精油成分（沸點150~300°C)蒸出，冷凝後把精油分出。大部分精油不溶于水。

水蒸氣蒸餾法生産精油有水中蒸餾、水上蒸餾和水汽蒸餾三種形式。這三種蒸餾方式各有所長，适應于各種不同的情況。水中蒸餾加熱溫度一般為95°C左右，這對植物原料中的高沸點成分來說，不易蒸出；另外，在直接加熱方式中易出現糊焦。水上蒸餾和水汽蒸餾不适應易結塊及細粉狀原料，但這兩種蒸餾法生産出的精油質量較好。采用水汽蒸餾在工藝操作上對溫度和壓力的變化可自行調節，生産出的精油質量也最佳。

水蒸氣蒸餾法生産設備主要由蒸餾器、冷凝器、油水分離器三個部分組成。

1、水蒸氣蒸餾設備

水蒸氣蒸餾設備，大體上可分為簡易單鍋蒸餾、加壓串聯蒸餾和連續蒸餾三種類型。

（1）簡易單鍋蒸餾設備。

可分為兩種情況，即單鍋固定式和單鍋傾倒式。單鍋固定式水蒸氣蒸餾設備适用于水中蒸餾、水上蒸餾和水汽蒸餾三種蒸餾方式，可采用直接明火和水蒸氣兩種加熱方式。由于它具有結構簡單、制作方便、操作容易、便于移動等特點，故廣為采用。例如，利用水中蒸餾加工玫瑰花、白蘭花和橙花等，利用水上蒸餾加工薄荷、留蘭香、薰衣草、香葉天竺葵和山蒼子等。

單鍋傾倒式水蒸氣蒸餾設備結構與固定式相近似，僅于蒸餾筒體中部增添一個旋轉軸，蒸餾完畢後，利用傳動裝置将蒸鍋旋轉180而使蒸鍋内殘渣傾倒入運輸車内，從而減輕勞動強度，提高設備使用率。該設備适用于水上蒸餾法加工香茅草、薰衣草、廣蕾香、香紫蘇、樹蘭花和葉等。

（2）加壓串聯蒸餾設備

為了提高生産效率，在工業生産中有時将2~4台加壓蒸餾鍋串聯起來使用。加壓串聯蒸餾具有節約能源、節約設備投資、得油率高、産品質量好、産品香氣比較完善、酸值有所降低等優點。該方法特别适用于含高沸點成分，并在高溫和高壓情況下不易變質的香料植物（如香根草、香茅、甘松、樹蘭花等）。以香根草為例，采用常壓水蒸氣蒸餾，蒸餾時間長達72h，得油率為2％左右。如果采用加壓水蒸氣蒸餾，當壓力為392kPa時，蒸餾時間可縮短到20h，得油率提高到4%，如果串聯3台加壓蒸餾設備，生産效率還将大大提高。

（3）連續蒸餾設備

連續蒸餾生産植物性精油一般采用直接水蒸氣蒸餾，并連續進出料。這種設備的特點是生産效率高，節省勞力，可改善勞動條件。該設備特别适宜用來蒸餾日處理量較大且容易蒸餾的品種，例如檸檬草、薰衣草、留蘭香、香紫蘇、香葉、天竺葵、丁香羅勒、薄荷、香茅等。

（4）冷凝器

目前生産中采用的冷凝器有蛇管式、列管式和栅狀冷凝管三種，其中以蛇管式應用較多。制造材料以鋁質為佳，也可用鍍鋅鐵皮代替。

（5）油水分離器

油水分離器亦稱分油器，其作用是承接從冷凝器流出的餾出液，然後根據精油與水之間的密度不同而使之分離。油水分離器的容積一般為蒸餾鍋容積的3％左右。

2、工藝要求

水蒸氣蒸餾工藝主要有以下幾點。

（1）準備工作

收集供蒸餾的植物原料應盡量少帶非主要含油部分。如以花為主的原料，則應盡量少帶莖和葉，特别是不應夾帶含有異味的小草和雜物。蒸餾加工點應選在距種植地較近或資源相對集中的地方，盡量避免長途運輸。運輸裝車時應盡量避免過度堆躲，以防止原料受壓發熱而造成油分損失。供蒸餾的原料，一般均要求及時加工，部分品種例外。蒸餾前，應視各原料品種的特點和原料的性質确定合理的預處理措施，如切割、粉碎儲存或浸泡等。

在啟用新的或長久放置的設備以及蒸餾過其他香料的設備時，應先充分洗刷幹淨，并進行空蒸，直至各種不良氣味清除幹淨為止。

（2）裝料

蒸餾鍋加水後将隔闆放好，然後将原料裝入。裝料的基本要求是均勻、松散度要一緻，四周應壓緊。裝載密度要适宜，不要過緊或過松。過緊水蒸氣不易通過，延長蒸餾時間，影響出油率和油的品質；過松則裝載量減少，影響設備效率。一般裝料體積為蒸鍋有效容積的70%-80%。

（3）加熱

加熱般有鍋底直接加熱、間接蒸汽加熱和直接蒸汽加熱三種方式。無論采取何種蒸餾方式和加熱方式，在蒸餾開始階段均應緩慢加熱，緩慢加熱階段一般應維持0.5-1h, 然後才可以按蒸餾需要，逐漸加大熱源，使之維持正常蒸餾速度。在蒸餾過程中，熱源供應要力求保持平穩，不宜忽大忽小。在蒸餾結束前 10-15min，應加大火力或蒸汽量，以便将原料中殘餘的精油盡可能蒸餾出來。

（4）蒸餾速度

任何一種蒸餾方式，在開始階段，其流速應小些，以後可以逐漸增大。按蒸餾鍋體積而論，常取每1h蒸出蒸餾鍋容積5%-10%液體的餾出速度。

（5）蒸餾終點

合理地選擇和确定蒸餾終點是很重要的，它不僅關系到節省燃料和時間，提高設備利用率和降低成本等問題，而且關系到精油的産率和質量。理論上，所得總精油量不再随蒸餾時間的延長而增加即為蒸餾終點。但在實際生産中，當蒸出的總精油量的90%-95%時，就可作為蒸餾的結束時間。判定蒸餾終點的方法一般有三種：油珠觀察法、測定蒸餾曲線法和磷鎢酸溶液測試法。

（6）冷凝

精油和水混合蒸汽的冷凝，大多數要求冷卻到室溫。鮮花類精油應冷卻到室溫以下，對于黏度大、沸點高、容易冷凝的精油，例如香根油、鸾尾油等，冷凝溫度一般保持在40-60°C。

（7）油水分離

根據精油和水的密度不同，采用油水分離器将二者分開。為了加強油水分離的效果，可以采用兩個或兩個以上的油水分離器串聯起來使用。一般均采用間歇放油和連續出水的形式。

（8）粗油精制

從油水分離器分離出的直接粗油和從餾出水中回收的水中粗油，都要分别進行淨化精制處理。淨化精制過程一般包括澄清、脫水和過濾三個步驟。直接粗油經淨化精制 後稱為“直接油”，水中粗油經淨化精制後稱為“水中油”。直接油和水中油混合後，才成為精油産品。

水蒸氣蒸餾法的特點是：熱水能浸透植物組織，能有效地把精油蒸出，并且設備簡單、容易 操作、成本低、産量大。絕大多數芳香植物均可用水蒸氣蒸餾法生産精油。但加熱時成分容易發生化學變化，而且對水溶性成分含量比較多的精油不适用，例如茉莉、紫羅蘭、金合歡、風信子等一些鮮花。

在最為常用、産量較大的天然植物香料中，有很大一部分是用水蒸氣蒸餾法生産的，例如薄荷油、留蘭香油、廣霍香油、薰衣草油、玫瑰油、白蘭葉油以及桂油、茴油、桉葉油、伊蘭油等。作為很重要的半合成原料的香茅油也是利用水蒸氣蒸餾法生産的。

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