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在水處理中,氨氮是指水中以遊離氨(NH3)和铵離子(NH4 )形式存在的氨,是反映水質的一項重要指标。氨氮毒性與水中的pH值及水溫有密切關系,pH值及水溫愈高,毒性愈強。
水體中氨氮高低與水體富營養化呈明顯的正相關性,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。氨氮高的水體,富營養化程度高。
在水質監測中,要想确保水質監測能夠取得積極的效果,需要準确測量氨氮含量。
一、水樣的保存和預處理
水樣保存:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并應盡快分析,必要時可加硫酸将水樣酸化至pH<2,于 2- 5°C下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氮而遭緻污染。
水樣預處理:水樣帶色或渾濁以及含其它一些幹擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需做适當的預處理。對較清潔的水,可采用絮凝沉澱法,對污染嚴重的水或工業廢水則以蒸餾法使之消除幹擾。
二、水中氨氮主要檢測方法
1.水楊酸分光光度法
連續流動-水楊酸分光光度法
方法原理:原理是将水樣與試劑在蠕動泵的推動下進入化學反應模塊,在密閉的管路中連續流動,被氣泡按一定間隔規律地隔開,并按順序和比例混合、反應,顯色完全後進入流動檢測池進行光度檢測。
連續流動-水楊酸分光光度法
方法原理:原理是将水樣與試劑在蠕動泵的推動下進入化學反應模塊,在密閉的管路中連續流動,被氣泡按一定間隔規律地隔開,并按順序和比例混合、反應,顯色完全後進入流動檢測池進行光度檢測。
2.納氏試劑分光光度法
方法原理:以遊離态的氨或铵離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm處測量吸光度。
3.電極法
方法原理:氨氣敏電極是一個複合電極,指示電極是pH玻璃電極,參比電極是銀-氯化銀電極。
電極置于盛有氯化铵内充液的塑料套管中,緊貼指示電極敏感膜處有疏水半滲透薄膜可以使電解液和試液隔開,半透膜與指示電極間有一層薄膜,當使用強堿溶液将pH提高到11以上時,铵鹽轉化為氨,氨通過擴散作用通過半透膜,引起氯化铵電解質内氫離子濃度變化,借此由pH電極測得其變化。
4.氣相分子吸收光譜法
方法原理:
水樣在2%~3%酸性介質中,加入無水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等幹擾,用次溴酸鹽氧化劑将氨及铵鹽(0~50ug)氧化成等量亞硝酸鹽,以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。
測定時參考的工作條件:空心陰極燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:213.9nm;光能量保持在100%~117%範圍内。
測量方式:峰高或峰面積。
三、預處理注意事項
1、采用水楊酸分光光度法的水樣在分析前應将pH 調節至中性。當樣品渾濁、帶有顔色、含有大量金屬離子或有機物時,要進行預蒸餾處理。
2、采用納氏試劑分光光度法的水樣中若存在餘氯,可加入适量的硫代硫酸鈉溶液去除,用澱粉-碘化鉀試紙檢驗餘氯是否除盡。
在顯色時加入适量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的幹擾。若水樣渾濁或有顔色時可用預蒸餾法或絮凝沉澱法處理。
3、采用電極法的水樣不需要過多的預處理,幹擾因素比較少。
4、采用氣相分子吸收光譜法的水樣應立即測定,否則應加硫酸至pH < 2(酸化時,防止吸收空氣中的氨而玷污),在2~5℃保存,24h 内測定。水樣加入鹽酸及無水乙醇,加熱煮沸可消除NO2-、SO32-、硫化物以及減弱乃至消除S2O32-的影響。
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