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發動機零部件材質的現場快速無損分析及應用

李洋 華小明

（西安航天發動機有限公司 陝西省西安市 710100）

摘 要：手持式X射線熒光光譜法（HXRF）具有操作簡便、分析速度快、多元素同時檢測、可實現無損分析等優點，能夠快速确定合金的具體牌号，對發動機零部件材質的現場快速無損分析具有很好的适用性。本文簡述了手持式X射線熒光光譜法的工作原理和适用範圍。使用Innov-X DPO-2000手持式X熒光合金分析儀對各類牌号金屬材料進行實測，測試結果表明示值誤差≤±10%，測量重複性≤5%，同一樣品30日複測的再現性≤5%。研究了試樣狀态對檢測結果的影響，結果表明該方法對各種表面形貌的零部件都可進行材料牌号的快速識别。編制了《Innov-X DPO-2000手持式X熒光合金分析儀操作規程》，并考察了其在發動機零部件材料無損分析中的實際應用效果。

關鍵詞：手持式；金屬材料；檢測；無損；快速；X熒光光譜法

1 引言

發動機零件生産過程中，加工及周轉工序較多，材料混料現象時有發生，為了确保零件用材的正确性，有必要對零件的材料牌号進行鑒定，保證材質符合圖紙要求，消除質量隐患，做到質量放心。因此需要一種簡便、可靠、易操作、無損、快速且對被測零件形狀大小要求不特殊的現場材料分析方法，以滿足零件材料牌号的快速識别。X-射線熒光光譜法（XRFS）能同時測定樣品中主、次、微、痕量多元素，線性範圍寬，分析速度快，穩定性好，精密度、正确度高；其試樣制備簡單，對環境友好；能分析各種形狀和大小的試樣，且不破壞試樣，尤其适用于大規模連續分析、過程控制分析、産品質量檢驗等。馬光祖、吉昂等X-射線光譜學家和羅立強、卓尚軍等新領軍者已作了大量系統研究，XRFS 已成為常規分析方法和标準方法，廣泛應用于各領域。

XRFS是利用初級Ｘ射線光子或其他微觀粒子激發待測物質中的原子，使之産生熒光（次級Ｘ射線）而進行物質成分分析和化學态研究的方法。1948年，世界第一台波長色散Ｘ射線熒光光譜儀研制成功，經曆70年的發展，Ｘ射線熒光光譜儀已成為大多數實驗室及工業部門不可或缺的分析儀器設備。按色散和探測方法的不同，Ｘ射線熒光光譜分為波長色散Ｘ射線熒光光譜法（WD-XRF）和能量色散Ｘ射線熒光光譜法（ED-XRF）。随着大規模集成電路和計算機技術的迅猛發展, 現代X射線光光譜儀的各部件也不斷小型化, 向機體一體化發展。更環保、更經濟、更快捷簡便實用且無損的手持式X-射線熒光光譜儀的應用又備受關注。手持式X熒光分析儀是一種集成化的可在現場進行檢測的小型ED-XRF分析儀，可用于化學元素成分定量分析、定性檢測的智能分析檢測儀器，具有快速、準确、無損、方便的特點，無須繁瑣的樣品前處理。智能化的儀器很好地解決了對非化學分析專業領域裡技術人員的知識要求，使應用更便捷，使用人員範圍更普及。測定元素範圍：一般為S~U或Mg~Th，測試時間<30s，可同時測定25種以上元素。因此，手持式X熒光光譜法對發動機零部件材質的現場快速無損分析具有很好的适用性。

為了進一步驗證HXRF在發動機零部件材質分析中的可靠性，我們使用Innov-X DPO-2000手持式X熒光合金分析儀對各類牌号金屬材料進行實測，考察其示值誤差、測量重複性和留樣複測的再現性；研究了試樣狀态對檢測結果的影響。根據設備使用手冊編制了Innov-X DPO-2000手持式X熒光合金分析儀操作規程，并考察了其在發動機零部件材料無損分析中的實際應用效果。

2 實驗部分

1.1主要儀器

手持式X熒光合金分析儀：Innov-X DPO-2000；廠家：美國伊諾斯公司；元素分析範圍：12号元素Mg到94号元素Pu之間的元素；測量範圍：0.01~100%。

1.2主要試驗材料

合金鋼光譜标準物質；不鏽鋼标準物質；高溫合金标準物質；鋁合金标準物質；銅合金标準物質；钛合金标準物質；铌合金自制标樣；各種規格原材料；車間現場零部件。

1.3試驗方法

若被測試樣表面不潔淨使用酒精擦拭，如果表面有嚴重氧化皮可選用角向抛光機、锉刀、砂布、砂紙、刮刀等處理至本體，作為檢測面。使用手持式X熒光合金分析儀Innov-X DPO-2000對樣品進行檢測，開機後使用設備自帶的校準試塊對波峰位置進行校準，選擇“合金模式（雙光束）”，設置“光束1”持續時間10s，“光束2”持續時間15s，進入分析界面後扣動扳機激發被測樣品。對合金鋼光譜标準物質、不鏽鋼光譜标準物質、高溫合金标準物質、鋁合金标準物質、銅合金标準物質、钛合金标準物質、铌合金自制标樣進行檢測，計算示值誤差。使用1Cr18Ni9Ti标準樣品進行重複性測試，對樣品進行10次獨立檢測，計算其重複性。同樣使用該樣品進行30d留樣複測，計算結果的再現性。對已知牌号的不同規格的零件進行檢測，并與材料技術标準進行比對，考察檢測設備對不同檢測面的适用性。考察手持式熒光合金分析儀在發動機零部件材料無損分析中的實際應用效果，案例：1）鑒别螺栓25#與30CrMnSiA混料；2）鑒别管材30CrMnSiA與20CrMnTi混料。

3 結果與讨論

3.1示值誤差

示值誤差是指測量儀器示值與對應輸入量的真值（或約定真值）之差，是評價測量儀器或測量體系的準确度的重要指标。我廠使用的金屬材料主要有碳鋼、合金鋼、不鏽鋼光、高溫合金、鋁合金、銅合金、钛合金、铌合金。

表1手持式X熒光合金分析儀對各類合金标準樣品的實測值與标準值

由于HXRF不能有效測定C含量，無法鑒别碳鋼，因此對合金鋼、不鏽鋼光、高溫合金、鋁合金、銅合金、钛合金、铌合金的标準樣品進行檢測，并計算示值誤差，結果如表1所示。由表1可看出，手持式X熒光合金分析儀Innov-X DPO-2000對合金鋼、不鏽鋼光、高溫合金、鋁合金、銅合金、钛合金、铌合金的示值誤差≤±10%，準确性能夠滿足生産使用要求。

2.2重複性

使用1Cr18Ni9Ti标準樣品主要元素進行重複性測試，表2為對10次獨立檢測的實測值以及标準偏差SD和相對标準偏差RSD，RSD是重複性指标，重複性是反應檢測方法穩定性的主要指标。由表2可知，Innov-X DPO-2000手持式X熒光合金分析儀的測量重複性≤5%，能夠滿足生産使用要求。

表2 1Cr18Ni9Ti标準樣品主要元素的重複性測試結果

2.3再現性

使用留樣複測的方法來考察Innov-X DPO-2000手持式X熒光合金分析儀的長期穩定性。

表3 1Cr18Ni9Ti标準樣品首測和複測結果

對同一1Cr18Ni9Ti标準樣品首測後30d進行複測，兩次檢測結果如表3所示，複測結果的再現性≤5%，表明設備的長期穩定性良好，能夠滿足生産使用的要求。

2.4材料狀态的影響

制備平整、光潔的檢測面，有利于測試，但車間現場的零件表面基本上都是球面、凹面、曲面、不規則表面等，表面粗糙度不一，很少有标準的檢測面。為了發揮手持式熒光光譜儀的原位、現場快速檢測等優勢，對已知材料牌号的不同形貌的零件進行檢測，結果如表4所示，從表數據中可知，被測試樣表面狀态對于材料牌号鑒定來說沒有影響。

表4 不同零件檢測結果

手持式X熒光合金分析儀Innov-X DPO-2000能對我廠大多數的零件進行牌号鑒别，但是通過對不同規格零件的檢測發現檢測面與探測窗口的間隙不能過大，實測結果表明，當間隙大于2mm時，設備将無法有效接收熒光信号，并且設備分析界面将彈出對話框，提示探測窗口距離過大。因此要求分析間隙≤2mm。

2.5現場實測效果

測試結果判定方法：該合金分析儀僅用作合金材料的牌号鑒定，元素測試值不作為定量分析結果。若主要合金元素測試值超出材料技術條件規定的上限或下限，但不超過上限或下限10%時，可判定該元素含量滿足合金牌号的要求；但當超過上限或下限10%時，應重新測試，并檢查測試操作環節是否正确，必要時提交理化檢測部門做進一步檢測。例如測試1Cr18Ni9Ti：材料技術條件要求Cr含量為17.0%～19.0%，若合金分析儀測試值是20%時，可認為被測材料Cr含量符合牌号要求，因為Cr含量超上限10%為20.9%，測試值20%小于20.9%。但若Cr含量測試值是21%時，則應重新測試并檢查測試操作環節是否正确，或提交理化檢測部門做進一步檢測。測試值低于下限的方法判定如此類推。

案例一：材質為25#的标準件螺栓懷疑發生混料，共200件，使用手持式X熒光合金分析儀逐件鑒定，排查出80件試樣材質為30CrMnSiA，用時2小時；進一步使用火花式光電直讀光譜儀驗證，結果表明鑒定結果正确率為100%。

案例二：材質為30CrMnSiA的管材熱處理後發現硬度不合格，懷疑發生混料，使用手持式X熒光合金分析儀進行鑒别，發現材質為20CrMnTi，共排查出9件管材材質為20CrMnTi，使用火花式光電直讀光譜儀驗證，結果表明鑒定結果正确率為100%。

上述案例表明Innov-X DPO-2000手持式X熒光合金分析儀能夠便捷快速的對原材料及零部進行牌号鑒定，平均單件樣品測試時間不大于30s，在發動機零部件材料的現場分析中的實際應用效果良好。

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