前言

《水泥化學分析方法》是企業、實驗室測定水泥化學成分的标準規範，為擴大标準的适用範圍、提高标準的先進性，更靠近國際标準，我國于2017年頒布了全新的《水泥化學分析方法》，編号為GB/T 176-2017，對GB/T 176-2008版本進行修訂，增添了水泥化學分析試驗的内容，提供更多檢測方法。

01

水泥化學分析方法的變化

和GB/T 176-2008相比，GB/T 176-2017在檢測指标、檢測内容、檢測對象、檢測方法、檢測結果要求等方面進行修訂，使國家标準更為規範、可行與合理，更為貼近國家标準，提高水泥化學分析的準确性與靈敏度，本文總結以下三點變化。

1.1 對象變化

在GB/T 176-2017中，參與修訂的單位為縮短國家标準與國際标準的差距，擴大了标準的覆蓋範圍，使水泥化學分析對象更為多元。根據GB/T 176-2017的内容，檢測人員可應用離子色譜法或ICP-OES方法，進行Fe₂O₃、Al₂O₃、MgO、K₂O等成分的檢測。

1.2 指标與方法變化

結合當期水泥生産技術的變化，水泥化學分析的指标需進行擴充，在GB/T176-2017中，檢測指标與檢測方法出現變化，也對部分傳統檢測方法的參數進行修正。其中，指标與方法變化如表1所示。

表1 檢測指标與檢測方法變化

幾項傳統檢測方法的參數修正如下：對于硫酸鋇重量法，在樣品預處理中，分解處理時的微沸時間從（5±0.5）min，修正為5-10min；在乙二醇法中，将加熱微沸後的抽氣過濾環節删掉，并更改微沸時間，修正内容為“加熱微沸五分鐘後立即滴定”。

1.3 允許誤差變化

在GB/T 176-2017中，對水泥化學分析的重複性限與再現性限進行重新修正。例如，在硫酸鋇重量法測定三氧化硫實驗中，将含量劃分為≤1%和＞1%兩部分，重複性限從0.15%轉變為0.10（含量≤1%）和0.15（含量＞1%）；再現性限從0.20轉變為0.15（含量≤1%）和0.20（含量＞1%）；在遊離CaO的測定中，含量≤2%的重複性限從0.1轉變為0.15；含量＞2%的重複性限與所有含量的再現性限不變。

02

水泥化學分析新方法的要點

結合上述分析可知，在GB/T 176-2017中，水泥化學分析方法更為多元，本文結合标準内容，總結水泥化學分析新方法的要點，為檢測人員應用水泥化學分析方法提供參考。

2.1 EDTA直接滴定法

在GB/T 176-2017中，應用EDTA直接滴定法檢測水泥中的Fe₂O₃時，其歸屬範圍從基準法更換為代用法。就此，在基準法中，EDTA直接滴定法在測定Al₂O₃時，不可再使用基準法，标準中提出EDTA直接滴定钛鋁合量的方法，将其作為基準法。

在實際水泥化學分析中，全新基準法共兩步。首先，按照EDTA直接滴定法的流程，進行Fe2O3的測定，即将樣品溶液的pH調節至1.8，将溶液溫度提升至60-70℃，将磺基水楊酸鈉作為檢測的指示劑，将樣品溶液滴定至亮黃色；然後，按照EDTA滴定法的流程，進行鐵鋁合量的測定，即将樣品溶液的pH調節至3，将樣品溶液煮沸，添加EDTA-銅及PAN作為檢測的指示劑，将樣品溶液滴定至亮黃色。在兩次滴定中，要求混勻樣品溶液，直到亮黃色穩定方可停止滴定。根據獲得的實驗數據，進行差減法計算，即可獲得水泥樣品中的Al₂O₃含量。

2.2 （自動）電位滴定法

在GB/T 176-2017中，（自動）電位滴定法屬于代用法，主要用于測定水泥中的氯離子含量。需應用專屬氯離子電位滴定裝置，在實際氯離子測定中，首先進行樣品預處理，将水泥與水混合後，添加25mL硝酸，用于中和溶液，再添加過氧化氫，消除樣品溶液中的硫化物；選擇硝酸銀标準液作為滴定溶液，要求其濃度為0.02mol/L，向樣品溶液中添加2mL的氯離子标準溶液，用于提高測定的準确性與靈敏度。在0.02mol/L的硝酸銀标準液滴定中，該濃度可支持人肉眼觀察，檢測人員不僅可使用上述裝置滴定，也可通過操作，以人工方式滴定。在裝置滴定中，可自動計算氯離子含量；人工滴定則需采用二次微商法處理數據，獲得實驗結果。

2.3 乙二醇萃取-EDTA滴定法

和GB/T 176-2008相比，GB/T 176-2017修訂的乙二醇萃取-DETA滴定法，可整合多種檢測方法的優勢，提高檢測的準确性，使滴定時的終點更易觀察，但該方法對樣品的要求較高，需将其研磨至标準要求的細度。

在檢測過程中，檢測人員需在加熱條件下，将乙二醇和樣品攪拌，使水泥中的遊離氧化鈣和乙二醇反應，形成乙二醇鈣，具備弱堿性特征。在反應完成後，進行溶液過濾，将獲得的液體置于強堿性溶液（即pH超過13的堿性溶液）中，添加三乙醇胺及混合指示劑，按照規範流程進行EDTA滴定，即可準确測量水泥中的遊離氧化鈣含量。

2.4 其他要點

在GB/T 176-2017中，為提高水泥化學分析的安全性、環保性，在修訂檢測方法時，對實驗使用的試劑進行更換，由其他試劑替換含有重金屬試劑，在開展化學分析時，檢測人員需做好試劑的選擇。例如，對于硫代硫酸鈉滴定來說，将實驗試劑更換為碘酸鉀标準的碘溶液。同時，在GB/T 176-2017中，取消了磷酸蒸餾-汞鹽滴定法，避免重金屬引發污染。

另外，GB/T 176-2017也對部分實驗操作進行修訂。例如，對于氯化铵重量法，在原本的實驗步驟中，将SiO2沉澱操作中的參數進行修訂，在高溫爐灼燒中，溫度參數從950-1000℃拓展至（1175±25）℃與950-1000℃，在灼燒溫度出現争議時，将（1175±25）℃為參照基準。對于氟矽酸鉀容量法，在硝酸添加環節，對其添加量進行修訂，從原本的10-15mL更換為15mL；在樣品溶液放置環節，放置溫度從30℃調整為10-26℃，放置時間不變。

03

結論

綜上所述，GB/T 176-2017的頒布，使水泥化學分析中的檢測對象、檢測指标、檢測方法與結果允許誤差出現變化。在應用新的檢測方法時，檢測人員在應用EDTA直接滴定法、（自動）電位滴定法、乙二醇萃取-EDTA滴定法時，并注重GB/T 176-2017修訂的GB/T 176-2008内容，嚴格按照GB/T 176-2017的要求開展水泥化學分析工作，保障檢測結果的準确性。

更多文章關注備件網

更多精彩资讯请关注tft每日頭條，我们将持续为您更新最新资讯!