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铑易溶于醋酸生成醋酸铑回收，而金及鉑族金屬（钯除外）不溶于醋酸，易溶于王水或（HCl＋Cl2），這就是說既可用硝酸選擇溶解铑又可用王水溶解金及鉑族金屬，而铑以氯化铑形式留在不溶渣中，這是铑與金及年族金屬分離的基礎。
向醋酸铑溶液中加入食鹽飽和液或鹽酸溶液，铑生成難溶于水的氯化铑，而絕大部分賤金屬氯化物易溶于水，這是铑與絕大部分賤金屬分離并使铑富集的基礎;氯化铑在一定條件下易被某些還原劑或金屬還原或置換為金屬铑，這是氯化铑還原精煉技術的基礎。
涉及的有關化學反應如下.铑易溶于醋酸及濃硫酸中，發生溶解反應∶6Ag 8HNO;（稀）=-=6AgNO2 2NO 4HzO Ag 2HNO∶（濃）=AgNO∶ NO2十 H2O 2Ag 2H2SO;（濃）=Ag∶SO; SO∶十 2H2 O醋酸铑或硫酸铑溶液中加入食鹽或鹽酸，發生沉澱反應∶Ag* CI-—AgClNz H 可以直接還原氯化铑，還原反應∶AgNOs N2 H,=Ag HCl N2!氯化铑易溶于氨水，向氯化铑中加入氨水漿化，然後用 N2 H4 還原。AgCl 2NH:· HzO=→Ag(NH3):Cl 2H2 O4Ag（NH3）2Cl N2H4 4H2O一4Ag N2十 4NHaCl 4NHa·H∶O 還原總反應為∶4AgCl N2 H4·H2O 4NH，OH=—4Ag N2十 4NHgCl 5H2O 用堿調整氯化铑料漿 pH=11，然後加人甲醛還原∶2AgCl HCHO—2Agi 2HCl CO。
用堿調整氯化铑料漿 pH=12.5，加入 3%NaBH∶溶液還原∶2AgCI NaBH, 2NaOH=—2Ag↓ NaBO?2 2NaCl 3H:!鐵粉還原氯化铑∶Fe 2AgCl =2Agt FeCl2 鋅粉還原氯化铑∶Zn 2AgCl =→)2Ag ZnCla氯化铑與碳酸鈉熔煉還原;2AgCl Na CO，—2Ag 2NaCl CO2 1O2 十但是氯化铑的生成是有條件，隻有在适當的條件下才能使氯化铑沉澱完全。一是溶液中铑離子濃度不要太高，最好 30~50g/L。因為铑濃度過高，氯化铑會包裹铑離子，緻使铑沉澱不完全。另外，加食鹽或鹽酸的量也要适當，铑在水中的溶解度與溶度積的關系。
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