前一段時間包括最近幾天，一直有小哥哥小姐姐在後台給子留言說想要了解學習一下二氧化硫檢測技術，今天就給大家安排上。廢話不多說直接看下文：

一、直接碘量滴定法

1範圍

本标準規定了果脯、幹菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。

本标準适用于果脯、幹菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定。

2原理

在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後的溶液用鹽酸酸化,碘标準溶液滴定根據所消耗的碘标準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。

3試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的三級水。

3.1試劑

3.1.1鹽酸(HCL)。

3.1.2硫酸(H2SO4)。

3.1.3可溶性澱粉。

3.1.4氫氧化鈉(NaOH)。

3.1.5碳酸鈉( Na2CO3)。

3.1.6乙酸鉛(C4H6O4Pb)。

3.1.7硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或無水硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。

3.1.8碘(I2)。

3.1.9碘化鉀(KI)。

3.2試劑配制

3.2.1鹽酸溶液(1 1):量取50 mL鹽酸緩緩傾入50 mL水中,邊加邊攪拌。

3.2.2硫酸溶液(1 9): 量取10 mL硫酸,緩緩傾入90 mL水中,邊加邊攪拌。

3.2.3澱粉指示液(10 g/L):稱取1 g可溶性澱粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入100 mL沸水中邊加邊攪拌,煮沸2 min,放冷備用,臨用現配。

3.2.4乙酸鉛溶液(20 g/L):稱取2 g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100 mL。

3.3标準品

重鉻酸鉀(K2Cr2O7),優級純,純度≥99%。

3.4标準溶液配制

3.4.1

硫代硫酸鈉标準溶液(0.1mol/L):稱取25g含結晶水的硫代硫酸鈉或16g無水硫代硫酸鈉溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氫氧化鈉或0.2g碳酸鈉,搖勻，貯存于棕色瓶内，放置兩周後過濾,用重鉻酸鉀标準溶液标定其準确濃度。或購買有證書的硫代硫酸鈉标準溶液。

3.4.2碘标準溶液[c (1/2 I2)=0.10 mol/L]:稱取13g碘和35g碘化鉀,加水約100 mL,溶解後加入3滴鹽酸,用水稀釋至1000mL,過濾後轉入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉标準溶液标定。

3.4.3重鉻酸鉀标準溶液[c (1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L]:準确稱取4.9031 g已于120℃士2 ℃電烘箱中幹燥至恒重的重鉻酸鉀,溶于水并轉移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或購買的重鉻酸鉀标準溶液。

3.4.4碘标準溶液[c (1/2 I2)= 0.01000 mol/L] :将0.1000 mol/L碘标準溶液用水稀釋10倍。

4儀器和設備

4.1全玻璃蒸餾器:500mL或等效的蒸餾設備。

4.2酸式滴定管:25 mL或50 mL。

4.3剪切式粉碎機。

4.4碘量瓶:500 mL。

5分析步驟

5.1樣品制備

果脯、幹菜、米粉類、粉條和食用菌适當剪成小塊,再用剪切式粉碎機剪碎，攪拌均勻，備用。

5.2樣品蒸餾

稱取5g均勻樣品(精确至0.001g，取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取5.00mL~10.00 mL樣品，置于蒸餾燒瓶中。加入250 mL水,裝上冷凝裝置冷凝管下端插入預先備有25 mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下，然後在蒸餾瓶中加入10 mL鹽酸溶液，立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量燕餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分，同時做空白試驗。

5.3 滴定

向取下的碘量瓶中依次加入10mL鹽酸1mL澱粉指示液,搖勻之後用碘标準溶液滴定至溶液顔色變藍且30s内不褪色為止,記錄消耗的碘标準滴定溶液體積。

6精密度

在重複性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

7其他

當取5 g固體樣品時,方法的檢出限(LOD)為3.0 mg/kg,定量限為10.0 mg/kg;當取10 mL液體樣品時,方法的檢出限(LOD)為1.5 mg/L，定量限為5.0 mg/L。

8注意事項

(1)加酸後，應立即将三角瓶放入密閉容器中蒸餾以免反應産生的SO2釋放到空氣中造成檢測結果偏低。

(2)确保冷凝管下端插入乙酸鉛吸收液内。

(3)對于二氧化硫含量高的樣品，可以減少取樣量。

(4)結果計算時要注意保留有效位數，含量低的樣品要注意定量限的要求。

(5)用亞硫酸鈉(自己配置、參照GB5009.34-2003中第一法亞硫酸鈉标液的配制)做回收率在85%以上，首先是用碘液标定出亞硫酸鈉中硫化物的值後再去做回收率，亞硫酸鈉标準溶液配置好後不能放置太久，建議實驗一氣呵成。

二、鹽酸副玫瑰苯胺比色測定法

1比色法的原理與操作

食品中的二氧化硫與四氯汞鈉進行反應後，可以生成穩定的二氯亞硫酸鹽絡合物，這種物質與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺可以發生顔色反應,其産物為玫瑰紫紅色絡合物。比較産物的顔色深淺即可判别二氧化硫的含量。首先将食品取樣,加入容量瓶中，并加入四氯汞鈉吸收液進行定容。再分别吸取不同含量的二氧化硫标準溶液置于比色管中,加入相同含量的四氯汞鈉溶液,根據反應顔色測定吸光度,并繪制标準比色曲線。再測定樣品溶液中的吸光度,與标準曲線做比較即可查出對應的二氧化硫含量。

2比色法的測定特點

采用比色法測定二氧化硫含量,其操作較簡便,具有較高的靈敏度,是應用較為廣泛的傳統方法。但這種方法的缺點也很明顯:一方面,标準曲線的線性範圍很窄,對于濃度過小或過大的樣品測定誤差較大。另一方面,四氯汞鈉是一種有毒試劑,在使用過程中容易對操作者健康造成影響，測後溶液如果處理不當,也容易污染環境。因此在條件允許的情況下,應當盡可能不采用比色法,或使用安全性較高的替代試劑。

三、氣相色譜測定法

1氣相色譜法的原理與操作

氣相色譜技術應用了氣相色譜儀進行測定,因此其測定精度相對于滴定法更高,操作也更為複雜。氣相色譜法的原理是使樣品中的亞硫酸鹽與鹽酸反應,使用熱導檢測器直接檢測生成的二氧化硫氣體。為此,首先要制備不同濃度的亞硫酸鈉對照溶液，并将祥品制備試液。吸取樣品與标準對照品的頂空瓶氣體後注入氣相色譜儀,對照标準曲線即可得到二氧化硫含量。

2氣相色譜法的測定特點

目前來看,氣相色譜法是所有方法中靈敏度最高的,其可以最大程度上降低測定誤差。采用氣相色譜法使用的樣品與試劑含量較少,處理方法較為簡單,幹擾因素少,是條件允許下優先選擇的高精度測定法。但氣相色譜儀的價格較為昂貴,提高了測定成本。另外，試驗中所用到的标準試劑必須現配現用,不能提前制備或購買,一定程度上提高了測定難度。

四、離子色譜測定法

1 離子色譜法的原理與操作

當使用水蒸氣蒸餾樣品溶液時,溶液中的二氧化硫将會溢出。此時用三乙醇氨和過氧化氫進行收集後,即可使用離子色譜法測定其中硫酸根的含量,進而換算出樣品中二氧化硫含量。應用離子色譜法進行測定時，首先應當制備硫酸根标準溶液,并繪制相應的離子色譜曲線。再對樣品事業進行蒸餾吸收後,使用離子色譜儀即可進行二氧化硫含量測定。

2離子色譜法的測定特點

使用離子色譜法進行測定的好處在于,一方面硫酸根離子标準溶液容易配制,甚至可以直接購買;同時,使用硫酸根溶液作為标準進行對比,具有較強的穩定性,可以得到更高的測定精度。蒸餾操作也可以簡化測定試樣中的成分,避免食品樣品中不明化學物質的幹擾。但同樣由于采取了蒸餾操作,蒸餾的時間與速度通常難以把控，因此不容易進行重複實驗。

結語

總而言之，食品中二氧化硫的測定是保證食品安全性的重要實驗,研究更為簡便、精确、成本低廉的方法,對于保證食品生産加工的安全、嚴格限制食品添加劑的用量具有重要意義。本文僅對現有的二氧化硫測定方法進行分析,探讨了各類方法的優缺點以及使用範圍，對相關檢測工作的改進具有一定的參考意義。

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