作者：zal

檢測實驗室對在用測量設備的期間核查實質上就是對測量設備在兩次周期校準之間的穩定性和測量重複性進行運行檢查，穩定性是測量設備保持其計量特性随時間恒定的能力，測量重複性是在相同測量條件下，重複測量同一被測量參數，測量設備提供相近示值的能力。

開展期間核查的方法是多樣的，下面就我中心原子吸收光譜儀的期間核查方法介紹如下，望大家共同探讨，有不到之處敬請指正。

摘要：本文對原子吸收光譜儀進行了期間核查，為儀器正常準确分析運行提供質量保證。

一、測試項目與核查方法

1.測試項目

1) 基線穩定性；2) 測量重複性；3) 空白溶液标準偏差。

2.核查方法依據《原子吸收分光光度計檢定規程》(JJG 694)标準方法。

二、 儀器設備與試劑

1.儀器設備1) SOLAAR型 原子吸收光譜儀；2) 乙炔氣；3) 空氣壓縮機

2.試劑

1) 優級純硝酸

2) 去離子水

3) 空白溶液：0.2%v/v硝酸溶液

4) 标準貯備溶液：直接使用商品标準溶液。

5) 标準使用溶液：100ml,用大肚吸管吸取标準貯備溶液10ml，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml.

6) 标準溶液：吸取1mg/L标準使用溶液，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。

三、期間核查方法

使用标準曲線拟合方式，線性最小二乘法。

首先，打開乙炔氣閥，15分鐘後高壓表和低壓表基本無變化為不漏氣；

其次，配制2%的優級純硝酸溶液，測定吸光度和15分鐘後吸光度，檢查零點漂移；

第三，配制1.00mg／L的銅标液，連續進行7次測定，檢查銅測量的重複性；

第四，用2%的硝酸溶液，連續測定11次，計算空白溶液吸光度的标準偏差。

四、儀器操作條件

狹縫寬度0.5nm，測定波長銅324.8 nm，燈電流7.5ｍA，吸噴量6mL/min，燃氣流量1.1L/min，乙炔表壓0.07Mpa，流量計1.0L/ min

五、測試結果

1. 基線穩定性測定

零點漂移吸光度為0.002／15min；零點漂移吸光度應不超過±0.008／15min，基線穩定性良好（見圖譜1）。

圖譜1

2. 重複性測定

7次測定重複性的RSD為0.6%（詳見7次重複性測定值的RSD結果表），銅的測量重複性良好（見圖譜2）。

圖譜2

3. 空白标準偏差的測定

11次空白溶液吸光度的标準偏差結果見表2。

11次空白溶液吸光度的标準偏差圖譜如下：

六、結束語

實驗室測量設備的期間核查，作為對測量設備準确率的控制手段之一，其對實驗室出具的檢測數據準确性起着非常重要的作用。

它是在兩次計量檢定或校準之間，實際工作的環境條件下，對同一核查标準進行定期或不定期的測量，考察測量數據的變化情況，以确認其校準狀态是否繼續可信。

關鍵字 期間核查

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