近期是熔噴料的爆發期，懂的、不懂的，都在做，于是需要檢測的，會的、不會的，也都在上，達到了一個新的高度——瘋。好多人來電，咨詢我有關熔噴料測試的一些問題，從中發現，有的人不懂裝懂被忽悠了，有的人雲裡霧裡還不知道數據怎麼看，而指導當前熔噴料技術指标的推薦性标準GB/T30923-2014 ，也被發現存在問題。在我忙于應對的時候，我想還是把這篇原本交給中國塑協專家委員會年會的論文，修改後提前公開，以滿足廣大相關人士之需。

熔噴布和熔噴料的生産，已有幾十年曆史，但最近的新冠肺炎的疫情，使熔噴布及其原料多次成為焦點，它是制造醫用口罩的核心材料，而且供不應求，全球告急，從口罩上溯，一路價格飙漲。

熔噴料有一項重要的技術指标——熔體流動速率，習慣稱之為熔指。由于特殊的熔噴工藝，口罩用熔噴料的熔指需要高達 1500g/10min。說它重要，還因為熔噴專用料的代号通常是由熔噴料的熔指的首二位有效數字并在後加“00”定的。如 PPH，Y1500 ，表示料的熔體質量流動速率。

MFR=(1500±100)g/10min

在沒有特别說明的情況下，實驗條件應該是 230℃、2.16kg，使用口模為 2.095 mm标準口模。熔指的原理結構，如圖所示。

熔噴料的實驗過程如下：

卸下砝碼；

将料筒加熱至實驗溫度，并恒定溫度；

取下活塞杆；

用口模塞塞住口模底部出口；

氮氣吹掃料筒内孔5～10s（氮氣壓力約為0.05MPa）；

從加料口加入約14.5g樣品（考慮流速太快，适當多加點）；

用壓料杆壓實；

插入活塞杆；

等待約4分鐘；

啟動自動測試程序；

加載砝碼；

口模塞移除；

活塞杆自由快速下移，自動記錄下移的最長的有效距離（約1”,1”=2.54cm）所花費的時間，并将這一段時間内的樣條切割出來，稱重，再折算到每10min流出的量，按下式計算：

式中：m—割取的樣條的質量，g；

MFR—熔融指數（熔體流動速率），g/10min。

如果實驗材料的熔融指數是1500左右，那麼活塞杆下移有效測試行程大約是2.54cm，則流出時間t：

其中：L—活塞杆下移行程，設2.54cm；

ρ—實驗材料的熔體密度，根據我們的實驗，大概在0.70左右；

則t=0.506 s 。

關于實驗過程中的“4min”，是有明确的标準規定的，用于使樣料均溫，規定為（4～6）min，如時間太短，熔指值會偏低，反之亦然，操作者不能以此作為更改測試結果的依據。

要在這麼短的時間内精确地割下這麼一段料再稱重，顯然是有困難的。

上面是熔體流動速率測試的基本法，也稱為“A”法。

（圖來源于網絡）

那麼，怎麼才能較好較便利地完成這項測試呢？有下列三種實驗方法可供使用。

1 體積法

體積法在标準中，稱為“B法”，其原理是，測試特定體積的熔體流出的時間。

這方法簡單，隻要在儀器上設置活塞杆行程，由于該儀器的相關零件的精度相當高，如有的零件的公差，僅允許±0.005mm，所以設定行程将和内部流出體積是精确對應的，我們依據儀器自動記錄的這段時間，即可得出：

注意到，目的符号由MFR，換成MVR，這是體積流動速率的符号，表示每10min内，流出多少體積（cm3）的樣品：

MVR—— cm3/10min

明顯比測試MFR方便多了，為什麼不使用？據我了解，國際上早在四十年前就已使用這個方法，是否還是因為國内沒有這樣使用的先例，以緻于隻能統一使用MFR的緣故？

2 半口模和小口模法

半口模是在2011年新版的國際标準ISO 1133-11上提出來的，本身就是為了方便高熔融指數的測定。筆者進行了實驗，對某一熔體密度為0.6780g/cm3（實測得到）的PP熔噴料，在230℃、2.16kg的實驗條件下，進行了實驗對比：

使用标準口模，MFR=1287 g/10min；

使用了半口模，MFRh =176 g/10min。

注意到，符号MFR的右下角加注“h”，表示half，半口模，以示區别，相應地其流出時間延長了，相比之下，實驗就容易多了（注意：它們之間不呈線性關系，沒有可比性）。

新版熔體流動速率的測試标準增加了半口模，本意就是方便高熔指實驗，并推薦為“在MFR=75以上時”使用。然而，沒使用起來，估計也是大家不用，一家用了，數據無法傳遞和比對的緣故。

20年前的熔體流動速率測試标準裡，還有一個小口模，d=（1.180±0.005）mm，高度同标準口模，在後來的标準中取消了，這次流行的熔噴料的實驗過程中，有的也使用這種口模，但是，和半口模同樣存在認同問題，而且，現在小口模已在标準之外，所以筆者并不認同。

3 綜合法

綜合法是目前适用的方法，除了略顯繁瑣，但畢竟可以求得“全國通用”的實驗結果MFR。首先用體積法自動求得MVR，後再乘以熔體密度，轉換到MFR。

MFR= ρ·MVR

ρ —熔體密度

在GB/T30923-2014 “PP熔噴專用料”的标準中，關于PP熔噴料的熔體密度是這樣描述的：熔體密度值為0.7386g/cm3，先測得熔體體積流動速率，然後利用熔體密度值計算熔體質量流動速率。

于是好多人就這樣做。然而錯了！錯在哪裡？就錯在熔體密度值。源錯了，結果自然錯。在這裡，熔體密度值成了常數，而做過熔噴料的都知道，在樣條中有不少明顯的氣泡，這至少說明，熔體密度不會是個常數。那麼，0.7386到底是個什麼數值呢？

我們在ASTM、ISO、甚至GB的相關文獻中，都會見到這個常數，而這個也确實是PP的熔體密度，但這個PP，是純的、未經任何改性的PP，一旦發生了改性處理，就不再是這個常數了，所以這個0.7386，是絕不能再用了。

讀者朋友對我們的一些标準，不能太崇拜，要科學地去理解。當然制定标準者，一定要慎重，要博引。我已發現多項國标、行标，有的我參與了評審，得以及時修正；有的事後發現，隻能“下次修改”，而有的則是在整個行業推廣了相當多的年頭，隻能“将錯就錯”。這份PP熔噴料的推薦性标準存在的問題，就是在這次疫情中被我發現的，而許多人在使用。

（圖來源于網絡）

我們測試了很多單位的PP熔噴料的熔體密度，在測試條件下，分布在0.66～0.73 g/cm3。對每一種料，熔體密度是需要通過實驗求出來的。

3.1 求熔體密度

有關熔體密度的實驗方法，我在1999年的論文中，已有較詳細的叙述。

目前，許多熔噴料都是由PP改性而成，PP的熔體密度是已知的，相關文獻都有記載，但改性後，熔體密度發生改變，原有熔體密度數據不能再使用。

如果在常規的情況下去求取熔體密度，同樣會遇到流速太快，不易掌握和測試的問題，所以根據熔體密度的特性，筆者在十多年前就已研究設計了一種專門用于測定高熔指材料的熔體密度的具有特殊毛細管的專用口模，在特定溫度和負荷下，減慢流速，以方便測出在實驗溫度和标準負荷下的熔體密度ρ（T，mnom）。

此口模，不得作為熔融指數的實驗口模。

由于熱塑性塑料的熔體具有彈性體的特性，所以為了方便求得熔體密度而随意改變施加負荷，還是要慎重。在目前較大範圍的使用改性PP料作為熔噴的原料時：

實驗溫度：T=230℃；

施加負荷：mnom=2.16kg。

實驗方法與熔融指數的質量法（标準中A法）相似，加料後插入活塞杆，待4min恒溫時間，加載砝碼，在熔體慢慢流下的過程中割取有效行程段全段（如1”）的樣條，稱重，計算熔體密度：

m—樣條的平均質量（g）

L—活塞杆移動的有效行程（如2.54cm）。

如使用帶有熔體密度測試程序的儀器，隻要啟動該程序，所需段樣條會自動割下，然後稱重後，在測試熔融指數時輸入界面即可。

3.2 測定熔融指數

求得熔體密度後就可以利用儀器的自動測試功能了。

在自動測試程序界面，輸入測得的熔體密度，選擇最大的測試行程。

加料，熔融恒溫。

推上口模塞（也稱為口模堵頭），阻止熔料流下。口模塞頭的上推力不能太大，推上時也不能太快，否則會把口模頂上去。

恒溫時間（一般4min）到達，即可啟動測試程序，加載砝碼，快速移開口模塞，流體瞬間流下，設備自動記錄流經時間，并給出MVR和MFR二項結果。

對口模塞的要求：

a 口模塞頭部的頂力要适中，加載要慢，最好使用阻尼操作；

b 頭部采用隔熱材料制作，以免影響到口模及内部熔料的溫度；

c 移開口模塞速度要快，如在測試程序中，能自動彈開口模塞頭，那是最好的。

3.3 測試精度分析

熔體流動速率的實驗，影響精度的因素較多，所以一般以5%作為衡量的标準，如果重複精度在3%以内，國家标準樣品測試在樣品的不确定度以内，該設備已經是很不錯的了。但是高熔指的測試還有下列因素會直接影響到測試結果：

a 測試計時時間的影響

這由計時分辨率、計時精度、行程精度三者綜合影響。以計時分辨率來說，如果是0.01s的分辨率，那麼單這“一個字”帶來的高熔指（以1500為例）固有的數值誤差，就已經是±30。

b 氣泡的影響

筆者發現，高熔指材料在測試儀中擠出時或多或少伴有氣泡，作為熔體流動速率實驗的标準，是不允許有氣泡的，它會帶來不确定的流速變化，造成數值波動，而高熔指材料好像避免不了，甚至筆者感覺，也正是産生的氣泡，參與了熔體流出的加速。筆者曾通過樣品預處理等方法，将熔體中的氣泡去除，結果試驗值由四位數降到了三位數。氣泡的存在，對實驗結果的不确定影響挺大。

c 熔體密度要測試正确

不同批号要分别測試，不能混淆，熔體密度的正确與否直接正比于測試結果。

d 大絕對值的感覺

實驗結果的準确性和重複性都是以百分比計算的，但高熔指其絕對值較大，比如MTR=1500，可能會覺得1400與1500差距甚大，其實其中才6.7%差值，對于高熔指材料的實驗，還是過得去的。

4 筆者對熔噴料熔指數值的确定

筆者是如何來确定某熔噴料的熔指的呢?

首先是确認實驗用的熔體流動速率儀是合格的。确認儀器的機械三大件（口模、料筒、活塞杆）的三要素（尺寸形位精度，粗糙度，維氏硬度）全部符合标準。确認儀器的溫控四大指标是合格的（溫度正确度、波動度、穩定時間、垂直溫度梯度）。确認行程檢測裝置的精度在0.2%以内。

同時使用至少三台這樣的符合标準的儀器。按程序要求加料檢測，如果測得的各數值在平均值的5%以内，取平均值。熔體密度和熔體流動速率都按此要求做。

諸多因素，特别是改性後的氣泡的影響，同一批熔噴料的熔融指數值的波動會比較大，所以熔噴料是沒有國家标準樣品的，其準确度等概念也就無法确認。不能以低熔指（如國家标樣）時的測試準确度作為依據，這是我從事熔體流動速率測試技術研究近30年的經驗。

來源：上海思爾達科學儀器有限公司 姚漢樑 總工程師 合成纖維

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