氣相色譜是我們實驗室常見的儀器之一，氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術，對多組分的複雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500℃的有機物。

原理：氣相色譜是利用色譜分離技術和檢測技術，對多組分的複雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤重熱穩定且沸點不超過500℃的有機物，如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、钛酸酯等。

對含有未知組分的樣品，首先必須将其分離，然後才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質的差異，氣相色譜儀主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。

待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體帶入氣相色譜儀色譜柱，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來，也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反複多次的分配或吸附/解附，結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分後流出。

當組分流出色譜柱後，立即進入檢測器，檢測器能夠将樣品組分的存在與否轉變為電信号，在記錄儀上表現為一個個的峰，稱為色譜峰，色譜峰上的極大值是定性分析的依據。

而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量，故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入後，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性很細和定量分析結果。

氣相色譜儀的結構：

1、載氣系統

包括氣源、氣體淨化、氣體流速控制和測量

氣相索賠的氣源按照用途可以分為四類：載氣、燃氣、助燃氣、驅動氣

2、氣源選擇

一般按照檢測器來考慮。

FID：需要配載氣、燃氣、助燃氣。一般來說都是配氮氣，氫氣，空氣

TCD：需要配載氣。一般來說，為了提高靈敏度，我們建議客戶配氫氣或氦氣。但如果客戶要分析氫氣的時候，我們需要配氩氣或氮氣或者氦氣

ECD：需要配載氣。一般來說配氮氣

FPD：需要配載氣、燃氣、助燃氣。一般來說都是配氮氣、氫氣、空氣

TSD：需要配載氣、燃氣、助燃氣。一般來說都是配氮氣，氫氣、空氣

3、進樣系統

包括進樣器、汽化器，應針對不同分析任務選擇不同的進樣器

a：手動微量進樣器：可抽取氣體或液體樣品，适用于采用手動進樣的氣相色譜儀

b：固相微萃取進樣器：可用于萃取液體或氣體基質中的有機物，萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化，然後進行色譜柱分析。這一技術适用于水中有機物或者其它樣品的一些揮發成分分析。

c：液體自動進樣器：可以實現自動化操作，降低人為的進樣誤差，減少人工操作成本，适用于批量樣品的分析。

d：閥進樣系統：A氣體進樣閥氣體樣品采用閥進樣，不僅定量重複性好，而且可以與環境空氣隔離，避免空氣對樣品的污染，而采用手動進樣很難做到上面這兩點。采用閥進樣系統，還可以進行多柱、多閥的組合，可以進行一些特殊分析。B液體進樣法：一般用于液體樣品的在線取樣分析。

e：吹掃捕集系統：用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。

f：熱解吸系統：用于氣體樣品中揮發性有機化合物的捕集，然後熱解吸進入氣相色譜儀進行分析。

g：頂空進樣系統：頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質中有揮發性有機化合物的分析、

h：熱裂解器進樣系統：理論上，可以适用于由于揮發性差，依靠氣相色譜儀還不能分離分析的任何有機物，但是目前主要用于聚合物的分析。

i：冷柱上進樣系統：處于室溫或者更低溫度下的進樣，然後以程序升溫方式使樣品組分汽化，先後進入色譜柱進行分離。該進樣方式适用于熱不穩定樣品組分的分析，也可用于微量組分的高精度分析。

4、色譜柱和柱溫

包括恒溫控制裝置

5、包括檢測器、控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種：

a：熱導檢測器（TCD） 屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度呈正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數，幾乎所有的物質都有響應，是目前應用最廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其它聯用鑒定技術。

b：氫火焰離子化檢測器（FID） 利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流，借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性範圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞，一般隻能檢測那些在氫火焰中燃燒産生大量碳正離子的有機化合物。

c：電子捕獲檢測器（ECD） 是利用電負性物質捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負性有機化合物最有效的檢測器，元素的電負性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛用于有機氯和有機磷農藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用于氮氣或氩氣作載氣，最常用的是高純氮。

d：火焰光度檢測器（FPD） 火焰光度檢測器（FPD）對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是，當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時，分别發射具有特征的光譜，透過幹涉濾光片，用光電倍增管測量特征光的強度。

6、記錄系統

氣相色譜儀維護：

氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析，儀器在運行一段時間後，由于靜電原因，儀器内部容易吸附較多的灰塵；電路闆及電路闆插口除吸附有積塵外，還經常和某些有機蒸汽吸附在一起；因為部分有機物的凝固點較低，在進樣口位置經常發現凝固的有機物，分流管線在使用一段時間後，内徑變細，甚至被有機物堵塞；在使用過程中，TCD檢測器很有可能被有機物污染；FID檢測器長時間用于有機物分析，有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積碳經常發生。

1、儀器内部的吹掃、清潔

氣相色譜儀停機後，打開儀器的側面和後面面闆，用儀表空氣或氮氣對儀器内部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成後，對儀器内部存在的有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

2、電路闆的維護和清潔

氣相色譜儀準備檢修前，切斷儀器電源，首先用空氣或氮氣對電路闆和電路闆插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路半和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗漬等對電路闆上的部分元件造成影響。吹掃工作完成後，應仔細觀察電路闆的使用情況，看印刷電路闆或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路闆上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路闆接口和插槽部分也要進行擦拭。

3、進樣口的清洗

在檢修是，對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平闆，進樣口的分流管線，EPC等部件分别進行清洗是十分必要的。

玻璃襯管和分流平闆的清洗

從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其它小工具小心移取襯管内的玻璃毛和其它雜質，移取過程中不要劃傷襯管表面。

如果條件允許，可将初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘幹後使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成後經過幹燥即可使用。分流平闆最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘幹後使用。也可以用合适的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平闆後，首先采用甲苯等惰性溶解清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘幹後使用。

4、分流管線的清洗

氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從汽化室經過分流管線防空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。

氣相色譜儀經過長時間的使用後，分流管線的内徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞後，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象，都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗幹淨，需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。

可以選取粗細合适的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然後再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準确判斷，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。

對于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長時間使用，有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處，随時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查，并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗，然後烘幹處理。

5、進樣口的清洗

由于進樣等原因，進樣口的外部随時可能會形成部分有機物凝結，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭，然後對擦不掉的有機物先用機械方法去除，注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。将凝固的有機物去除後，然後用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。

6、TCD和FID檢測器的清洗

TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。TCD檢測器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱内檢測器的接頭用死堵堵死，将參考氣的流量設置到20～30ml/min，設置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫後即可使用。

FID檢測器在使用中穩定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗幹淨的時候，可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成後，對污染部分進一步用軟布進行擦拭，再用有機溶劑最後進行清洗，一般即可消除。

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