化學實驗是新課标的高考必考内容，也是高考的重頭戲，考查内容主要有以下三個特點。①考查基本實驗：主要包含實驗安全知識、 重要化學儀器的識别與選用、物質分離和提純的重要方法（過濾、萃取、分液 等）、藥品的取用和保存等；②考查實驗方案的設計與評價:實驗方案的設 計考查範圍很廣，如物質制備步驟的設計、性質探究的設計、物質檢驗與分 離提純的步驟設計等，對于實驗方案的評價主要從裝置的選取、方法的選擇、步驟的順序、環保等角度進行命題；③考查實驗數據處理:主要考查實驗數據的獲取方法及其可靠性，以及利用合理可靠的數據進行物質含量、轉化率、物質的組成等的計算。高考中考查化學實驗知識的題型有選擇題和非選擇題。 考查的内容主要涉及實驗安全知識、試劑的存放和使用、儀器的使用、溶液的配制、試紙的使用、裝置氣密性的檢查以及儀器的洗滌等。此外，根據實驗要求恰當地選用儀器，将常見儀器另作他用（如幹燥管用于防倒吸裝置 等），根據物質的性質在特殊裝置、特定條件下進行非常規操作，這些也可能成為2017年高考命題的新動向。對于綜合性實驗題，從近幾年新課标全國各地的高考化學試題來看，在非選擇題中均有一個或兩個綜合性題目，分值較大，區分度較好，命題者往往通過多視角選材并不斷創新試題，全面考查考生的綜合實驗能力。實驗綜合題從形式上或類型上可分為三類:①制備型實驗題；②數據處理型實驗題；③創新探究型實驗題。全國卷Ⅰ卷自2013年開始将實驗探究題在試卷中的位置前移，作為化學科第一道非選擇題，結合考綱中“同一學科中不同試題盡量按由易到難的順序排列”，可推測命題者認為實驗探究題情境陌生度較小，試題信息簡潔條理性強，相對而言有利于學生得分（2013、2014年達到預期），但是當試題轉向實驗方案設計考查時（如2015年），學生得分下降幅度超過預期。

複習備考該考點時要注意：①了解《考試大綱》，明确複習内容； ②化零為整，集中強化實驗複習。化學實驗知識滲透在中學化學的各個知識點中， 在複習實驗時，要注意将零散的知識加以整合，化零為整，對實驗知識和實驗技能進 行歸類複習。實驗複習内容的歸類不能隻是單一地歸類，而應該就這一類實驗知 識或實驗操作進行分析、比較，找出其相同之處和相異之處；③按部就班地進行複習。複習過程中要探索符合自己适用的複習方法，以便達到最佳的複習效果。

例19 （2016年高考新課标Ⅰ卷）下列實驗操作能達到實驗目的的是（ ）

A．用長頸漏鬥分離出乙酸與乙醇反應的産物

B．用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應産生的NO

C．配制氯化鐵溶液時，将氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋

D．将Cl₂與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純淨的Cl₂

例20 （2016年高考新課标Ⅱ卷）下列實驗操作能達到實驗目的的是（ ）

解析：A．向沸水中滴入飽和氯化鐵溶液制備氫氧化鐵膠體，A項錯誤；B．氯化鎂是強酸弱堿鹽，MgCl2溶液水解産生的HCl易揮發，所以由MgCl2溶液制備無水MgCl2要在HCl氣流中加熱蒸幹，B項錯誤；C．銅與稀硝酸反應，應該用稀鹽酸，C項錯誤；D．分别将少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中，反應劇烈的是水，反應平緩的是乙醇，利用此反應比較水和乙醇中氫的活潑性，D項正确。答案：D

例21 （2016年高考新課标Ⅰ卷）氮的氧化物(NO_x)是大氣污染物之一，工業上在一定溫度和催化劑條件下用NH₃将NO_x還原生成N₂。某同學在實驗室中對NH₃與NO_x反應進行了探究。回答下列問題：

（1）氨氣的制備

①氨氣的發生裝置可以選擇上圖中的_________，反應的化學方程式為_______________。

②欲收集一瓶幹燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序為：發生裝置→______(按氣流方向，用小寫字母表示)。

（2）氨氣與二氧化氮的反應

将上述收集到的NH₃充入注射器X中，硬質玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO₂(兩端用夾子K₁、K₂夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進行實驗。

解析：（1）①在實驗室中，利用氫氧化鈣與NH4Cl混合加熱發生複分解反應制取氨氣，氫氧化鈣與NH4Cl都是固體，固體混合物加熱制取氣體，故應選用A裝置進行，制取氨氣，發生反應的化學方程式為2NH4Cl Ca(OH)2--CaCl2 2NH3↑ 2H2O；也可以利用NH3·H2O的不穩定性，該物質受熱分解産生氨氣和水制取氨氣，這時應該選擇的裝置是裝置B，反應的化學方程式是：NH3·H2O--NH3↑ H2O；②利用A(或B)裝置制得的氨氣，由于氨氣是堿性氣體，所以需要利用堿性幹燥劑堿石灰進行幹燥，然後再根據氨氣的密度比空氣小的性質，用向下排空氣法收集，氨氣是大氣污染物，要進行尾氣處理，可利用其在水中極易溶解的性質，用水作吸收劑進行尾氣處理，故裝置的連接順序為d→c→f→e→i；（2）①NO2具有強氧化性，NH3有強還原性，兩者相遇，會發生氧化還原反應産生氮氣和水，根據電子守恒、原子守恒，可得反應的方程式：8NH3 6NO2--7N2 12H2O，根據反應方程式可知反應現象是：Y管内看到紅棕色氣體慢慢變淺，同時在注射器的内壁有水珠産生；②根據①分析可知發生該反應的方程式是8NH3 6NO2==7N2 12H2O；③反應後由于容器内氣體的物質的量減少，所以會使容器内氣體壓強減小。當打開K2後，燒杯内NaOH溶液在大氣壓強的作用下會倒吸進入Y管内；④溶液進入Y管内的原因是由于該反應是氣體體積減小的反應，反應發生導緻裝置内壓強降低，在外界大氣壓的作用下而發生倒吸現象。

答案：（1）① A； 2NH4Cl Ca(OH)2==2NH3↑ CaCl2 2H2O(或B；NH3·H2O

==NH3↑ H2O)；②d c f e i；（2）①紅棕色氣體慢慢變淺；②8NH3 6NO2 ==7N2 12H2O；③Z中NaOH溶液産生倒吸現象；④反應後氣體分子數減少，Y管中壓強小于外壓

例22 （2015年高考新課标Ⅰ卷）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K₁=5.4×10^－2，K₂=5.4×10^－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H₂C₂O₄·2H₂O)無色，熔點為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解。回答下列問題：

（1）甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解産物。裝置C中可觀察到的現象是_________，由此可知草酸晶體分解的産物中有_______。裝置B的主要作用是________。

（2）乙組同學認為草酸晶體分解的産物中含有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重複選用)進行實驗。

①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、______。裝置H反應管中盛有的物質是_______。

②能證明草酸晶體分解産物中有CO的現象是_______。

（3）設計實驗證明：

①草酸的酸性比碳酸的強______。

②草酸為二元酸______。

大小可不強調。碳酸鹽也可以是Na2CO3，但最好不用CaCO3（題目開始部分又暗示CaC2O4難溶）。證明“草酸是二元酸”這個難一點，要用到中和滴定。用一元強堿NaOH中和，根據酸堿完全反應時的物質的量之比來作判斷，這是草酸是二元酸的最可靠的證據。

答案：（1）有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁；CO2；冷凝（水蒸氣、草酸等），避免草酸進入裝置C反應生成沉澱，幹擾CO2的檢驗。（2） ①F、D、G、H、D、I； CuO（氧化銅）；②H中的粉末有黑色變為紅色，其後的D中的石灰水變渾濁；（3） ① 向盛有少量NaHCO3溶液的試管中滴加草酸溶液，有氣泡産生。②用氫氧化鈉标準溶液滴定草酸溶液，消耗氫氧化鈉的物質的量是草酸的兩倍

【适應練習】1.（2016年高考江蘇卷）實驗室以一種工業廢渣（主要成分為MgCO₃、Mg₂SiO₄和少量Fe、Al的氧化物）為原料制備MgCO₃·3H₂O。實驗過程如下：

（1）酸溶過程中主要反應的熱化學方程式為MgCO₃(s) 2H (aq)===Mg² (aq) CO₂(g) H₂O(l) ΔH=－50.4 kJ·mol^-1，Mg₂SiO₄(s) 4H (aq)===2 Mg² (aq) H₂SiO₃(s) H₂O(l) ΔH=－225.4 kJ·mol^-1，酸溶需加熱的目的是______；所加H₂SO₄不宜過量太多的原因是_______。（2）加入H₂O₂氧化時發生發應的離子方程式為___________。

（3）用右圖所示的實驗裝置進行萃取分液，以除去溶液中的Fe³ 。

①實驗裝置圖中儀器A的名稱為_______。

②為使Fe³ 盡可能多地從水相轉移至有機相，采取的操作：向裝有水溶液的儀器A中加入一定量的有機萃取劑，______、靜置、分液，并重複多次。

（4）請補充完整由萃取後得到的水溶液制備MgCO₃·3H₂O的實驗方案：邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，______，過濾、用水洗滌固體2～3次，在50℃下幹燥，得到MgCO₃·3H₂O。

2.（2015新課标Ⅱ卷理綜化學）二氧化氯（ClO₂，黃綠色易溶于水的氣體）是高效、低毒的消毒劑，回答下列問題：

（1）工業上可用KC1O₃與Na₂SO₃在H₂SO₄存在下制得ClO₂，該反應氧化劑與還原劑物質的量之比為 。

（2）實驗室用NH₄Cl、鹽酸、NaClO₂(亞氯酸鈉）為原料，通過以下過程制備ClO₂：

①電解時發生反應的化學方程式為 。

②溶液X中大量存在的陰離子有__________。

③除去ClO₂中的NH₃可選用的試劑是 (填标号)。

a．水 b．堿石灰 C．濃硫酸 d．飽和食鹽水

（3）用下圖裝置可以測定混合氣中ClO₂的含量：

Ⅰ．在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50 mL水溶解後，再加入 3 mL 稀硫酸：

Ⅱ．在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口；

Ⅲ．将一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；

Ⅳ．将玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中：

Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸鈉标準溶液滴定錐形瓶中的溶液（I₂ 2S₂O₃^2-＝2I^－ S₄O₆²-)，指示劑顯示終點時共用去20.00 mL硫代硫酸鈉溶液。在此過程中：

①錐形瓶内ClO₂與碘化鉀反應的離子方程式為 。

②玻璃液封裝置的作用是 。

③V中加入的指示劑通常為 ，滴定至終點的現象是 。

④測得混合氣中ClO₂的質量為 g。

（4）用ClO₂處理過的飲用水會含有一定最的亞氯酸鹽。若要除去超标的亞氯酸鹽，下列物質最适宜的是_______（填标号)。

a．明礬 b．碘化鉀 c．鹽酸 d．硫酸亞鐵

1.解析：（1）加熱可以加快反應速率；如果硫酸過多，則需要消耗更多的堿液中和硫酸，從而造成生産成本增加，因此所加H₂SO₄不宜過量太多。（2）溶液中含有亞鐵離子，雙氧水具有強氧化性，能把亞鐵離子氧化為鐵離子，因此加入H₂O₂氧化時發生發應的離子方程式為H₂O₂ 2Fe^2＋ 2H^＋===2Fe^3＋ 2H₂O。（3）①實驗裝置圖中儀器A的名稱為分液漏鬥。②為使Fe³ 盡可能多地從水相轉移至有機相，采取的操作：向裝有水溶液的儀器A中加入一定量的有機萃取劑，充分振蕩、靜置、分液，并重複多次。（4）根據氫氧化鎂和氫氧化鋁沉澱的pH可知，滴加氨水的同時必須控制溶液的pH不能超過8.5，且也不能低于5.0，所以邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，至5.0＜pH＜8.5，過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加Na₂CO₃溶液至有大量沉澱生成，靜置，向上層清液中滴加Na₂CO₃溶液，若無沉澱生成，過濾、用水洗滌固體2~3次，在50℃下幹燥，得到MgCO₃·3H₂O。

答案：（1）加快酸溶速率；避免制備MgCO₃時消耗更多的堿（2）H₂O₂＋2Fe^2＋＋2H^＋＝2Fe^3＋＋2H₂O （3）①分液漏鬥；②充分振蕩（4）至5.0＜pH＜8.5，過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加Na₂CO₃溶液至有大量沉澱生成，靜置，向上層清液中滴加Na₂CO₃溶液，若無沉澱生成

中應該存在大量的氯離子和氫氧根離子。③a、ClO₂易溶于水，不能利用水吸收氨氣，a錯誤；b、堿石灰不能吸收氨氣，b錯誤；c、濃硫酸可以吸收氨氣，且不影響ClO₂，c正确；d、ClO₂易溶于水，不能利用飽和食鹽水吸收氨氣，d錯誤，答案選c。（3）①ClO₂具有強氧化性，通入錐形瓶與酸性碘化鉀溶液反應，氧化I^—為I₂，自身被還原為Cl^—，同時生成水，反應離子方程式為2ClO₂＋10I^－＋8H^＋＝2Cl^－＋5I₂＋4H₂O。②由于二氧化氯是氣體，容易揮發到空氣中，所以玻璃液封裝置的作用是吸收殘餘的二氧化氯氣體。③由于碘遇澱粉顯藍色，則V中加入的指示劑通常為澱粉，滴定至終點的現象是溶液由藍色變為無色且半分鐘内不變色。④根據方程式可知2ClO₂～5I₂～10S₂O₃^2-，則測得混合氣中ClO₂的質量為0.1mol/L×0.02L×67.5g/mol/5＝0. 02700 g。（4）亞氯酸鹽具有氧化性，明礬不能被氧化，碘化鉀被氧化為碘，鹽酸可能被氧化氯氣，因此若要除去超标的亞氯酸鹽，最适宜的是硫酸亞鐵，且産生的氧化産物鐵離子能淨水。

答案：(1) 2：1 （2）①NH₄Cl＋2HCl

3H₂↑＋NCl₃ ②Cl^—、OH^— ③c（3）①2ClO₂＋10I^－＋8H^＋＝2Cl^－＋5I₂＋4H₂O ②吸收殘餘的二氧化氯氣體（避免碘的逸出）③澱粉溶液；溶液由藍色變為無色，且半分鐘内溶液顔色不再改變 ④0.02700 （4）d

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