關鍵詞:原子吸收,銅
原理
銅是原子吸收分析經常和最容易測定的元素,在稍貧然空氣——乙炔火焰中測定是幹擾很少,測定時以銅标準系列溶液為橫坐标;以對應吸光度為縱坐标,繪制工作曲線為一條通過原點的直線,根據在相同條件下測的試樣溶液的吸光度在工作曲線上即可求出試液銅的濃度;進而可計算出原樣中的銅含量。
在原子吸收中,為了減小試液與标準之間的差異而引起的誤差;或為了消除某些化學和電離幹擾均可以采用标準加入法。例如,用原子吸收法測定鍍鎳溶液中微量銅時,由于溶液中鹽的濃度很高,若用标準曲線法,由于試液與标液之間的差異,将使測定結果偏低,這是由于噴霧高濃鹽時,霧化效率較低,因而吸收值降低。為了消除這種影響,可采用标準加入法。
分别吸取 10mL 鍍液于4個50mL 容量瓶中,于 0、1、2、3号容量瓶中分别加入 0、1、2、3 μl/mL 的 Cu2 用蒸餾水稀釋至刻度。在相同條件下測量同一元素的吸光度,繪圖,由圖中查得試液中銅的含量。這種方法亦稱“直接外推法”。
也可以用計算方法求得試液中待測元素的濃度。
設試樣中待測元素的濃度為 Cx,測得其吸光度為 Ax,試樣溶液中加入的标準溶液濃度Co,在此溶液中待測元素的總濃度 Cx Co;測得其吸光度為 Ao,根據比爾定律
Ax=KCx
Ao=K(Co Cx)
将上面兩式相比
标準加入法也可以用來
材料與儀器
鹽酸(優級純 硝酸(優級純 銅标液(1000ppm) 樣品主元素溶液
美析AA-1800DL原子吸收光譜儀
空壓機 銅空心陰極燈 移液管 容量瓶
步驟
1. 樣品處理
準确稱取 0.5~1 克樣品加入 10ml(1 1)HCl 或者 10ml(1 1)HNO3,加熱溶解,定容 100ml容量瓶中,同時處理空白。
2. 标準系列配置
先配 100μg/ml 過渡液,再接取過渡液 1 2 3 4ml 于容量瓶中,加入相應量金屬材料主元素與各容量瓶中,并加入與樣品相應的酸定容至刻度。
3. 測定
(1) 按儀器軟件步驟開啟儀器,燈燒15-30分鐘開啟空壓機,壓力 P =2.5 ㎏/cm2,開乙炔 P=0.5㎏/cm2
(2) 點火,點火後噴去離子水燒5分鐘至信号穩定為止。完後按順序進空白 1、2、3、4号标準系列曲線待吸光度信号降下後進行樣品測試。如果線可稀釋4 測定完畢後,噴去離子水 5 分鐘後再關閉乙炔,空壓機及軟件程序及主機
注意事項
一側的标準系列吸光值為縱坐标,濃度為橫坐标繪制工作曲線。根據試液吸光度在工作曲線上求試液的銅含量Cx ,然後按下式求出金屬材料中銅的百分含量CU%=(Cx×100×f)/(w×10^6)其中f為稀釋倍數。
儀器參數
AA-1800DL原子吸收光譜儀
1 産品介紹
AA-1800DL
AA-1800DL型原子吸收光譜儀是由行業的專家和國内知名高校聯手研發完成,擁有幾十年光譜儀器的研發和應用經驗。該産品包括火焰及氫化物發生系統,可配置多種附件,靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800DL型原子吸收光譜儀可進行複雜的樣品分析,多種分析方法可自動切換,做到無人全自動分析。
AA-1800DL型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質檢、疾控、環保、冶金、農林、化工等行業,創新的軟、硬件設計确保樣品分析的準确性、安全性、易用性,儀器維護簡單便捷。
2 性能特點
2.1 全反射消色差光學系統。
色散率為1800條/毫米刻線大面積光栅,新型自準直單色器,所有鏡片均是石英鍍膜,寬廣的檢測範圍和光學穩定性确保了分析的精度、閃耀波長230nm光栅分光系統。
2.2 八燈燈座
一燈工作,最多可以七燈預熱,節省了換燈和預熱時間,使元素測量更加快捷方便。
2.3 全自動化
除主機電源開關外,儀器全部功能通過計算機監測與控制。
2.4 背景校正系統
具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式,背景信号1A時,扣背景能力60倍以上。
2.5 自主知識産權,功能完善,性能強大的分析軟件
人性化的操作界面,讓您的操作易如反掌,可切換中英文Windows風格軟件界面,全自動定性、定量分析,自動計算元素含量,自動生成測試報告。
2.6 火焰系統
2.6.1. 高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室,耐酸堿,包括氫氟酸,無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩定性;
2.6.2. 钛燃燒器
钛燃燒器,可選配50mm和100mm燃燒器,空冷預混合型,耐腐蝕,耐高鹽,大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準确度;
2.6.3. 高精度防堵塞霧化器。
專利型霧化器,霧化效率高,維護更換方便。
2.6.4. 質量流量控制器實現乙炔流量控制。
質量流量控制器精确控制乙炔流量,精度達1ml/min,并對流量進行動态監測,使用方便,安全可靠。
2.6.5. 更多的安全保護措施,使樣品分析更加安全可靠。
乙炔洩漏檢測;
乙炔壓力監視;
空氣壓力監視;
燃燒頭狀态監視;
火焰狀态監視;
水封狀态監視
3 技術指标
波長範圍:185nm~900nm
單色器類型:切爾尼-特納型(Czerny-Turner型)光譜帶寬:0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七檔自動切換
光栅閃耀波長:230nm
光栅刻線:1800線/mm
波長準确度:±0.15nm波長重複性:< 0.10nm
分辨率:優于0.3nm
特征濃度(Cu):< 0.015μg/ml/1%
檢出限(Cu):< 0.002ug/mL
精密度(Cu):< 0.5%
靜态基線穩定性:0.002 Abs(static);
動态基線穩定性:0.004 Abs(Dynamic)
氘燈背景校正能力:60倍以上
4 數據處理
測量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景
濃度計算方式 : 标準曲線法(1~3次曲線),自動拟合,标準加入法
重複測量次數 : 1-99次、計算平均值、給出标準偏差和相對标準偏差
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