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儀器分析教程第二版pdf答案

《儀器分析》課程複習資料

一、單項選擇題：

1.不同波長的電磁波具有不同的能量，它們的大小順序為[ D.微波＜紅外光＜可見光＜紫外光＜X射線]

2.在紫外-可見光光度法中，定量測定時不能有效消除幹擾組分的影響是 [ A.采用雙光束分光光度計 ]

3.在光度分析中，參比溶液的選擇原則是 [ C.根據加入試劑和被測試液的顔色、性質來選擇 ]

4.吸光度讀數在( )範圍内，測量較準确。 [ B.0.15～0.7 ]

5.用鄰二氮雜菲測鐵時所用的波長屬于 [ B.可見光 ]

6.用鄰二氮雜菲測鐵時,為測定最大吸收波長,從400nm～600nm,每隔10nm進行連續測定,現已測完480nm處的吸光度,欲測定490nm處吸光度,調節波長時不慎調過490nm,此時正确的做法是 [ B.反向調節波長過490nm少許，再正向調至490nm處 ]

7.物質發射磷光對應的能級躍遷是 [D.分子從三線激發态的最低振動能級躍遷到基态的各個振動能級]

8.熒光波長固定後，熒光強度與激發光波波長的關系曲線稱為 [ B.激發光譜 ]

9.原子吸收譜線的寬度主要決定于[ C.多普勒變寬和壓力變寬 ]

10.原子吸收光譜測銅的步驟是 [ A.開機預熱－設置分析程序－開助燃氣、燃氣－點火－進樣－讀數]

11.儲備液濃度為1mg/mL，配制濃度為100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液濃度為 [ A.20μg/mL ]

12.硫酸奎甯在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波長的光激發，所制熒光光度計中第一濾光片的作用是 [ B.得到合适的單色激發光 ]

13.原子吸收分析中光源的作用是[ C.發射待測元素的特征譜線 ]

14.原子吸收光譜分析儀的光源是 [ D.空心陰極燈 ]

15.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性質是什麼？它适用于何種元素的測定？[ A.還原性火焰，适用于易形成難離解氧化物元素的測定 ]

16.與原子吸收法相比，原子熒光法使用的光源是 [ D.不一定需要銳線光源 ]

17.下列原子熒光中屬于反斯托克斯熒光的是 [ A.鉻原子吸收359.35nm，發射357.87nm ]

18.紙色譜中，若被分離各組分的極性強弱不同，當選用弱極性溶劑展開時，比移值Rf最大的是 [ A.弱極性組分 ]

19.在氣-液色譜分析中，當兩組分的保留值很接近，且峰很窄，但隻能部分分離，其原因是 [ D.固定相選擇性不好 ]

20.在液相色譜中，範氏方程中的哪一項對柱效能的影響可以忽略不計? [ B.分子擴散項 ]

21.下列化合物中，同時具有 n～π*、α～α*、π～π* 躍遷的化合物為 [ D.一氯代甲苯 ]

22.有a.b兩份不同濃度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波長下測得的吸光度值相等，則它們的濃度關系為 [ D.b是a的1/3 ]

23.雙波長分光光度計與單波長分光光度計的主要區别在于 [ D.使用單色器的個數 ]

24.分光光度計産生單色光的元件是 [ A.光栅＋狹縫 ]

25.分光光度計的可見光波長範圍時 [ B.400nm～800nm ]

26.得的熒光光譜 [ C.形狀相同，熒光強度不同 ]

27.根據IUPAC規定，原子吸收分光光度法的靈敏度為 [ C.一定條件下，被測物含量或濃度改變一個單位所引起測量信号的變化 ]

28.原子吸收法測定NaCl中微量K時,用純KCl配制标準系列制作工作曲線,分析結果偏高,原因是[ A.電離幹擾 ]

29.在原子吸收光譜法中，目前常用的光源是哪種？其主要操作參數是什麼？ [ D.空心陰極燈，燈電流]

30.在原子熒光法中，多數情況下使用的是 [ D.共振熒光 ]

31.待測水樣中鐵含量估計為1mg/L，已有一條濃度分别為100，200，300，400，500μg/L标準曲線，若選用10cm的比色皿，水樣應該如何處理？(a＝190 L/g·cm) [ A.取5mL至50mL容量瓶，加入條件試劑後定容 ]

32.測鐵工作曲線時，要使工作曲線通過原點，參比溶液應選 [ A.試劑空白 ]

33.可以提高熒光法測定靈敏度的新技術有 [ A.激發熒光法 ]

34.多普勒變寬産生的原因是 [ B.原子的無規則熱運動 ]

35.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标準加入法可消除 [ B.物理幹擾 ]

36.原子吸收光譜分析儀中單色器位于 [ B.原子化器之後 ]

37.在原子吸收光譜法的理論中，以譜線峰值吸收測量替代積分吸收測量的關鍵條件是什麼？ [ A.光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比較，中心頻率一樣，而半峰寬要小得多 ]

38.在原子熒光分析中，可以使用幾種類型的激發光源，指出下列哪種光源可能使方法的檢出限最低？ [ D.激光光源 ]

39.用于測量熒光輻射的檢測器是 [ D.光電倍增管 ]

40.某組分在固定相中的濃度為CA，在流動相中的濃度為CB，則此組分在兩相中的分配系數 K為 [ A.

]

41.在用分光光度法測定某有色物質的濃度時，下列操作中錯誤的是 [ A.比色皿外壁有水珠 ]

42.下列波長範圍屬于紫外—可見吸收光譜範圍的是 [ B.10-760nm ]

43.在目視比色法中，常用的标準系列法是比較 [ D.一定厚度溶液的顔色深淺 ]

44.鄰二氮雜菲分光光度法測鐵實驗的顯色過程中，按先後次序依次加入 [ B.鹽酸羟胺、NaAc、鄰二氮雜菲 ]

45.分光光度計測量吸光度的元件是 [ B.光電管 ]

46.已知鄰二氮雜菲亞鐵絡合物的吸光系數a＝190 L·g－1·cm－1 ，已有一組濃度分别為100，200，300，400，500ppb 工作溶液，測定吸光度時應選用( )比色皿。 [ D.10cm ]

47.熒光分析法比紫外-可見分光光度法靈敏度更高的原因是 [ C.提高檢測器靈敏度可提高熒光法的靈敏度，而不能提高吸收光譜法的靈敏度 ]

48.下列因素中會使熒光效率下降的因素是 [ D.溶劑中含有鹵素離子 ]

49.原子吸收分光光度法測定鈣時，PO43-有幹擾，消除的方法是加入 [ A.LaCl3 ]

50.下列哪種方法不是原子吸收光譜分析法的定量方法？ [ B.保留時間 ]

51.符合朗伯-比爾定律的有色溶液在被适當稀釋時，其最大吸收峰的波長位置 [ C.不移動 ]

52.對吸收帶不産生影響的因素是 [ D.K 帶 ]

53.下述情況所引起的誤差中，屬于系統誤差的是 [ C.缸差 ]

54.下列化合物中，同時有 n→π*，π→π*，σ→σ*躍遷的化合物是 [ B.丙酮 ]

55.分光光度計控制波長純度的元件是 [ A.棱鏡＋狹縫 ]

56.用分光光度法測鐵所用的比色皿的材料為 [ D.玻璃 ]

57.下列操作中，不正确的是 [ D.被測液要倒滿比色皿，以保證光路完全通過溶液 ]

58.下列因素，能使熒光強度變大的是 C.共轭效應 [ ]

59.AAS 測量的是 [ D.蒸汽中原子的吸收 ]

60.原子吸收光譜分析中，乙炔是 [ C.燃氣 ]

二、判斷題：

1.不少顯色反應需要一定時間才能完成，而且形成的有色配合物的穩定性也不一樣，因此必須在顯色後一定時間内進行測定。 [ V ]

2.激發光的強度對熒光物質的熒光強度沒有影響。 [ X ]

3.有機化合物分子吸收紫外-可見光的波長不僅取決于其對應的能級躍遷類型，同時與溶劑的極性也有密切關系。 [ V ]

4.在原子吸收光譜分析中，原子化器的作用是把待測元素轉變為氣态激發态原子。[ X ]

5.對于難揮發和熱不穩定的物質，可用氣相色譜法進行分析。[ X ]

6.内标物的結構、性能與待測物越接近，定量分析準确度越高。[ V ]

7.使用選擇性好的專用檢測器不一定能提高定性分析的準确度。 [ V ]

8.色譜—質譜聯用技術适用于作多組分混合物中未知物組分的定性鑒定、判斷化合物的分子結構及測定未知組分的相對分子量。 [ V ]

9.對于高沸點、熱穩定性差、相對分子量大的有機物原則上可用高效液相色譜法進行分離、分析。 [ V ]

10.用薄層色譜法分離強極性物質時，應選用活性低的吸附劑和極性強的展開劑。 [ V ]

11.在原子吸收分光光度法中，物理幹擾是非選擇性的，對試樣中各種元素的影響基本相同。 [ V ]

12.在高效液相色譜法中，縱向擴散對柱效能的影響較大。 [ X ]

13.分子能級躍遷的能力差愈大，其吸收光子的波長就愈長。[ X ]

14.三線激發态的能量比單線激發态的能量稍高。 [ X ]

15.增強光源的發射強度可以提高熒光分析法的靈敏度，卻不能提高紫外-可見分光光度法的靈敏度 [ V ]

16.原子吸收分光光度法與紫外-可見分光光度法都是利用物質對輻射的吸收來進行分析的方法，因此，兩者的吸收機理完全相同。 [ V ]

17.色譜柱操作溫度一般盡可能采用低溫，如此操作是為了有效防止固定液流失。 [ X ]

18.開口毛細管色譜柱柱内沒有填料，因此不存在渦流擴散。 [ X ]

19.能夠吸收紫外-可見光的物質，一定都能發射熒光。 [ X ]

20.有色溶液的液層厚度越寬，其透光率越小。 [ V ]

21.在原子吸收分光光度法中，一定要選擇共振線作分析線。 [ V ]

22.氣相色譜儀色譜柱的作用是分離樣品各組分，同時保證檢測靈敏度。 [ X ]

23.色譜圖上的一個色譜峰隻能代表一種組分。 [ X ]

24.在分配色譜法中，固定液的極性應與被測物質的極性相似。 [ V ]

25.任意一根長度相同的色譜柱的死時間(tM )都是相同的。 [ X ]

26.色譜峰的定性分析依據都與操作條件有關。 [ X ]

27.若被分離物質極性小，應選擇含水量多、活性小的吸附劑，極性大的流動相。 [ X ]

28.在吸附色譜法中，流動相的極性應與被分離物質的極性相似。 [ V ]

29.熒光效率的高低取決于物質的結構。 [ V ]

30.光度分析法中參比溶液的作用是用來消除溶液中的共存組分和溶劑對光吸收所引入的誤差。 [ V ]

31.有紫外可見吸收的物質一定有熒光，有熒光的物質一定有紫外可見吸收。 [ X ]

32.激發光的波長對熒光物質的熒光強度沒有影響。[ X ]

33.摩爾吸光系數與溶液濃度、液層厚度無關，而與入射波長、溶劑性質和溫度有關。 [ V ]

34.在原子吸收分光光度法中可以用連續光源校正背景吸收，因為被測元素的原子蒸汽對連續光源不産生吸收。 [ V ]

35.如果兩組份的分配系數(K)或分配比（k）不相等，則兩組份一定能在色譜柱中分離。 [ V ]

36.氣相色譜儀隻适合于氣體樣品的分離、分析。 [ X ]

三、簡答題：

1.試簡述産生吸收光譜的原因。

2.在紫外可見分光光度法檢測中影響光吸收定律的儀器因素和溶液因素有哪些？

3.舉例說明生色團和助色團，并解釋紅移和紫移。

4.何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什麼要用銳線光源？

5.異丙叉丙酮有兩種異構體：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3．它們的紫外吸收光譜為: (a)最大吸收波長在235nm處，emax=12000L. mol-1. cm-1;(b)220nm以後沒有強吸收．如何根據這兩個光譜來判斷上述異構體？試說明理由。

6.在原子吸收光度計中為什麼不采用連續光源（如鎢絲燈或氘燈），而在分光光度計中則需要采用連續光源？

7.石墨爐原子化法的工作原理是什麼？與火焰原子化法相比較，有什麼優缺點？為什麼？

8.從工作原理、儀器設備上對原子吸收法及原子熒光法作比較。

9.色譜定性的依據是什麼?主要有那些定性方法？

10.背景吸收和基體效應都與試樣的基體有關，試分析它們的不同之處。

11.高效液相色譜進樣技術與氣相色譜進樣技術有和不同之處？

12.氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分?各有什麼作用?

四、綜合題：

1.說明在原子吸收分析中産生背景吸收的原因及影響，如何避免這一類影響？

2.用熱導池為檢測器的氣相色譜法分析僅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合試樣。測得它們的峰面積分别為:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它們的重量相對校正因子分别為:0.64、0.70、0.78和0.79。求它們各自質量分數。

3.對擔體和固定液的要求分别是什麼？

4.電子躍遷有哪幾種類型？這些類型的躍遷各處于什麼補償範圍？

5.試以塔闆高度H做指标,讨論氣相色譜操作條件的選擇。提示:主要從速率理論(van Deemer equation)來解釋,同時考慮流速的影響,選擇最佳載氣流速。

6.用原子吸收法測銻,用鉛作内标.取5.00mL未知銻溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的鉛溶液并稀釋至10.0mL,測得ASb/APb= 0.808。另取相同濃度的銻和鉛溶液,ASb/APb= 1.31, 計算未知液中銻的質量濃度。

參考答案

一、單項選擇題：

1．D 2．A 3．C 4．B 5．B 6．B 7．D 8．B 9．C 10．A

11．A 12．B 13．C 14．D 15．A 16．D 17．A 18．A 19．D 20．B

21．D 22．D 23．D 24．A 25．B 26．C 27．C 28．A 29．D 30．D

31．A 32．A 33．A 34．B 35．B 36．B 37．A 38．D 39．D 40．A

41．A 42．B 43．D 44．B 45．B 46．D 47．C 48．D 49．A 50．B

51．C 52．D 53．C 54．B 55．A 56．D 57．D 58．C 59．D 60．C

二、判斷題：

1.√ 2.× 3.√ 4.× 5.× 6.√ 7.√ 8.√ 9.√ 10.√ 11.√ 12.×

13.× 14.× 15.√ 16.√ 17.× 18.× 19.× 20.√ 21.√ 22.× 23.× 24.√

25.× 26.× 27.× 28.√ 29.√ 30.√ 31.× 32.× 33.√ 34.√ 35.√ 36.×

三、簡答題：

1.解：分子具有不同的特征能級，當分子從外界吸收能量後，就會發生相應的能級躍遷．同原子一樣，分子吸收能量具有量子化特征。記錄分子對電磁輻射的吸收程度與波長的關系就可以得到吸收光譜。

2.答：儀器因素：非單色光雜散光（儀器瑕疵、塵埃污染）；

溶液因素：溶液濃度（高濃度）體系不均勻(導緻折射、反射、散射使吸光度變強或沉澱使吸光度減少)

化學因素（吸光物質相互作用）

3.答：廣義地說，生色團是指分子中可以吸收光子而産生電子躍遷的原子基團，嚴格地說，那些不飽和吸收中心才是真正的生色團，如苯環等。助色團，帶有非鍵電子對的基團（如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等），它們本身不能吸收大于200 nm的光，但是當它們與生色團相連時，會使其吸收帶的最大吸收波長λmax發生移動，并增加其吸收強度，紅移和紫移，在有機化合物中，常常因取代基的變更或溶劑的改變，使其吸收帶的最大吸收波長λmax發生移動，向長波方向移動稱為紅移，向短波方向移動稱為紫移(藍移)。

4.解：銳線光源是發射線半寬度遠小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時，光源發射線半寬度很小，并且發射線與吸收線的中心頻率一緻。這時發射線的輪廓可看作一個很窄的矩形，即峰值吸收系數Kn 在此輪廓内不随頻率而改變，吸收隻限于發射線輪廓内。這樣，求出一定的峰值吸收系數即可測出一定的原子濃度。

5.解：(a)為a,b-不飽和酮，即第一種異構體，因為該分子中存在兩個雙鍵的pp共轭體系，吸收峰波長較長，而(b)在220nm以後無強吸收，說明分子中無K吸收帶。故為第二種異構體。

6.解：雖然原子吸收光譜中積分吸收與樣品濃度呈線性關系，但由于原子吸收線的半寬度很小，如果采用連續光源，要測定半寬度很小的吸收線的積分吸收值就需要分辨率非常高的單色器，目前的技術條件尚達不到，因此隻能借助銳線光源，利用峰值吸收來代替。

而分光光度計測定的是分子光譜，分子光譜屬于帶狀光譜，具有較大的半寬度，使用普通的棱鏡或光栅就可以達到要求。而且使用連續光源還可以進行光譜全掃描，可以用同一個光源對多種化合物進行測定。

7.解:石墨爐原子化器是将一個石墨管固定在兩個電極之間而制成的,在惰性氣體保護下以大電流通過石墨管,将石墨管加熱至高溫而使樣品原子化。

與火焰原子化相比,在石墨爐原子化器中,試樣幾乎可以全部原子化,因而測定靈敏度高.對于易形成難熔氧化物的元素,以及試樣含量很低或試樣量很少時非常适用。

缺點:共存化合物的幹擾大,由于取樣量少,所以進樣量及注入管内位置的變動會引起誤差,因而重現性較差。

8.解：從工作原理上看，原子吸收是通過測定待測元素的原子蒸汽氣對其特征譜線的吸收來實現測定的，屬于吸收光譜，而原子熒光則是通過測量待測元素的原子蒸汽在輻射能激發下所産生的熒光的強度來實現測定的，屬于發射光譜。

在儀器設備上，二者非常相似，不同之處在于原子吸收光譜儀中所有組件排列在一條直線上，而熒光光譜儀則将光源與其它組件垂直排列，以消除激發光源發射的輻射對檢測信号的影響。

9.解:根據組分在色譜柱中保留值的不同進行定性。

主要的定性方法主要有以下幾種:(1)直接根據色譜保留值進行定性；(2)利用相對保留值r21進行定性；(3)混合進樣；(4)多柱法；(5)保留指數法；(6)聯用技術；(7)利用選擇性檢測器。

10.解：基體效應是指試樣在轉移、蒸發過程中任何物理因素的變化對測定的幹擾效應。背景吸收主要指基體元素和鹽分的粒子對光的吸收或散射，而基體效應則主要是由于這些成分在火焰中蒸發或離解時需要消耗大量的熱量而影響原子化效率，以及試液的黏度、表面張力、霧化效率等因素的影響。

11.解：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流進樣與高壓定量進樣閥進樣的方式。

12.氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控系統以及檢測和記錄系統。氣相色譜儀具有一個讓載氣連續運行管路密閉的氣路系統、進樣系統包括進樣裝置和氣化室、其作用是将液體或固體試樣，在進入色譜柱前瞬間氣化，然後快速定量地轉入到色譜柱中。

四、綜合題：

1.解：背景吸收是由于原子化器中的氣态分子對光的吸收或高濃度鹽的固體微粒對光的散射而引起的,它們屬于一種寬頻帶吸收.而且這種影響一般随着波長的減短而增大,同時随着基體元素濃度的增加而增大,并與火焰條件有關。

可以針對不同情況采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等對光的吸收主要影響信号的穩定性，可以通過零點調節來消除，由于這種吸收随波長的減小而增加，所以當測定吸收波長位于遠紫外區的元素時，可以選用空氣－H2,Ar-H2火焰。對于火焰中金屬鹽或氧化物、氫氧化物引起的吸收通常利用高溫火焰就可消除。

有時，對于背景的吸收也可利用以下方法進行校正：(1)鄰近線校正法;(2)用與試液組成相似的标液校正；(3)分離基體。

2.解：據Wi=(fi’Ai)/(Σfi’Ai)

化合物fi’Ai質量分數

乙醇5.00×0.64 0.18

庚烷9.00×0.70 0.35

苯4.00×0.78 0.17

乙酸乙酯7.00×0.79 0.31

Σfi’Ai=18.15

3.答:對擔體的要求;

(1)表面化學惰性,即表面沒有吸附性或吸附性很弱,更不能與被測物質起化學反應.

(2)多孔性,即表面積大,使固定液與試樣的接觸面積較大.

(3)熱穩定性高,有一定的機械強度,不易破碎.

(4)對擔體粒度的要求,要均勻、細小，從而有利于提高柱效。但粒度過小，會使柱壓降低，對操作不利。一般選擇40-60目，60-80目及80-100目等。

對固定液的要求:

(1)揮發性小,在操作條件下有較低的蒸汽壓,以避免流失。

(2)熱穩定性好,在操作條件下不發生分解,同時在操作溫度下為液體。

(3)對試樣各組分有适當的溶解能力,否則,樣品容易被載氣帶走而起不到分配作用。

(4)具有較高的選擇性,即對沸點相同或相近的不同物質有盡可能高的分離能力。

(5)化學穩定性好,不與被測物質起化學反應。

擔體的表面積越大,固定液的含量可以越高。

4.解：從化學鍵的性質考慮，與有機化合物分子的紫外－可見吸收光譜有關的電子為：形成單鍵的s電子，形成雙鍵的p電子以及未共享的或稱為非鍵的n電子。電子躍遷發生在電子基态分子軌道和反鍵軌道之間或基态原子的非鍵軌道和反鍵軌道之間。處于基态的電子吸收了一定的能量的光子之後，可分别發生s→s*,s →p*,p → s*,n →s*,p →p*,n→p*等躍遷類型。p →p*,n →p*所需能量較小，吸收波長大多落在紫外和可見光區，是紫外－可見吸收光譜的主要躍遷類型。四種主要躍遷類型所需能量DE大小順序為：n →p*<p →p*£n →s*<s →s*。

一般s →s*躍遷波長處于遠紫外區，＜200nm,p →p*,n →s*躍遷位于遠紫外到近紫外區，波長大緻在150－250nm之間，n →p*躍遷波長近紫外區及可見光區，波長位于250nm－800nm之間。(5)化學穩定性好,不與被測物質起化學反應。

擔體的表面積越大,固定液的含量可以越高。

5.（1）選擇流動相最佳流速。

（2）當流速較小時，可以選擇相對分子質量較大的載氣（如N2,Ar)，而當流速較大時，應該選擇相對分子質量較小的載氣（如H2,He),同時還應該考慮載氣對不同檢測器的适應性。

（3）柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采用較低的溫度，但以保留時間适宜，峰形不拖尾為度。

（4）固定液用量：擔體表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進樣量也越多，但為了改善液相傳質，應使固定液膜薄一些。

（5）對擔體的要求：擔體表面積要大，表面和孔徑均勻。粒度要求均勻、細小（但不宜過小以免使傳質阻力過大）

（6）進樣速度要快，進樣量要少，一般液體試樣0.1～5uL,氣體試樣0.1～10mL。

(7)氣化溫度：氣化溫度要高于柱溫30-70℃。

6.解:設試液中銻濃度為Cx,

為了方便,将混合溶液吸光度比計為[Asb/Apb]1,而将分别測定的吸光度比計為[Asb/Apb]2

由于:ASb=KSbCSb

APb=KPbCPb

故: KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31

[Asb/Apb]1=(KSb×5×Cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808

Cx=1.02mg.mL-1

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