核磁共振波譜法NMR是研究原子核對射頻輻射的吸收,對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的工具,有時也可以進行定量分析。
核磁共振波譜儀
核磁共振技術在有機合成中,不僅可以對結構解析和構型确定,并且在電荷分布的研究及其定位效應、反應機理方面都有着廣泛應用,并且能從微觀上解釋性質和結構的關系。
我們可以根據化學位移鑒定基團;耦合分裂峰數、偶合常數确定基團聯結關系;根據各H峰積分面積确定各基團質子比。
H譜和C譜是比較常用的共振譜。這兩者有什麼區别呢?① 測定靈敏度不同:13C譜靈敏度比1H譜低很多; ② 分辨率不同:13C譜分辨率比1H譜高; ③ 測度對象不同:13C-NMR可直接測定分子骨架,1H中測不到; ④ 自旋耦合:13C與13C之間耦合幾率太小,不可能實現,但直接與碳原子相連的氫和相鄰的氫都能與13C核發生自旋耦合,而且耦合常數很大。
DGDC的氫譜(左)和碳譜(右)
但檢測結果也存在一些差異影響,可能有以下原因:
1)雜質的來源:溶劑含雜質或重結晶的溶劑;未分離的化合物
2)單鍵帶有雙鍵性質時産生不等質子
3)互相變異構現象的存在:如乙酰丙酮中酮式與烯醇式的互變異構信号的同時存在
4)手性碳原子的存在導緻不等價質子的存在
5)受阻旋轉:單鍵不能自由旋轉時,會産生不等價質子
6)加重水在測定共振譜時,由于各種活潑氫交換速度不同産生的異常現象
7)各向異性效應的影響
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