碘量法适用于硫化物含量在0.40mg/L以上的日常用水及廢水，其原理是在酸性條件下硫化物與過量的碘作用，剩餘的碘用硫代硫酸鈉滴定，由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量間接求出硫化物的含量。

1.酸化-吹氣-吸收裝置

2.恒溫水浴

3.碘量瓶150mL或250mL

4.滴定管 棕色，25mL或50mL

5.鹽酸

6.磷酸

7.乙酸

8.高純度氮

9.鹽酸溶液

10.磷酸溶液

11.乙酸溶液

12.氫氧化鈉溶液

将40g氫氧化鈉溶于500mL三級試劑水中，冷至室溫，稀釋至1000mL。

13.乙酸溶液

稱取220g乙酸鋅，溶于三級試劑水并稀釋至1L。

14. 重鉻酸鉀标準溶液

稱取105℃烘幹2h的基準或優級純重鉻酸鉀4.9030g溶液三級試劑水中，稀釋至1000mL。

15. 1%澱粉指示劑

稱取1g可溶性澱粉用少量三級試劑水調成糊狀，再用剛煮沸的三級試劑水沖稀釋至100mL。

16.碘化鉀

17.硫代硫酸鈉标準溶液

a.配制稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉溶于三級試劑水中,轉移到1000mL棕色容量瓶中,稀釋至标線搖勻。

b.标定于250mL碘量瓶内,加入1g碘化鉀及50mL三級試劑水,加入重鉻酸鉀标準溶液15.00mL,加入鹽酸溶液5mL,密塞混勻,置暗處靜置5min,用待标定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加入1mL澱粉指示劑,繼續滴定至藍色剛好消失,記錄标準溶液用量,同時作空白滴定。

18.硫代硫酸鈉标準溶液

移取10mL剛标定過的硫代硫酸鈉标準溶液于100mL棕色容量瓶中,用三級試劑水稀釋至标線,搖勻,要在使用時配制。

19.碘标準貯備溶液

移取12.7g碘于500mL燒杯中,加入40g碘化鉀,加适量三級試劑水溶解後,轉移至1000mL棕色容量瓶中,稀釋至标線,搖勻。

20.碘标準溶液

移取10.0mL碘标準貯備溶液于l00mL棕色容量瓶中,用三級試劑水稀釋至标線,搖勻,在使用前配制。

采樣時,先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液,再加水樣,然後滴加适量的氫氧化鈉溶液,使呈堿性并生成硫化鋅沉澱。通常情況下,每100mL水樣加0.3mL的乙酸鋅溶液(1mol/L)和0.6mL的氫氧化鈉溶液(1mol/L),使水樣的pH值在10~12。遇堿性水樣時,應先小心滴加乙酸溶液(1 1)調至中性,再如上操作。硫化物含量高時,可酌情多加固定劑,直至沉澱完全。水樣充滿後立即密塞保存,注意不留氣泡,然後倒轉,充分混勻,固定硫化物。樣品采集後應立即分析,否則應在4℃閉光保存,盡快分析。

①按照步驟連接好酸化吹氣-吸收裝置,通載氣檢查各部位氣密性。

②分取2.5mL乙酸鋅溶液于兩個吸收瓶中,用三級試劑水稀釋至50mL。

③取200mL現場已固定并混勻的水樣于反應瓶中,放入恒溫水浴内,裝好導氣管、加酸漏鬥和吸收瓶。開啟氣源,以400mL/min的流速連續吹氮氣5min驅除裝置内空氣,關閉氣源。

④向加酸漏鬥加入20mL磷酸溶液(1十1),待磷酸接近全部流入反應瓶後,迅速關閉活塞。

⑤開啟氣源,水浴溫度控制在60~70℃時,以75~100mL/min的流速吹氣20min,以300mL/min流速吹氣10min,再以400mL/min流速吹氣5min,趕盡最後殘留在裝置中的硫化氫氣體。關閉氣源,按下述碘量法操作步驟分别測定兩個吸收瓶中硫化物含量。

将預處理所制備的兩試樣各加入10.0mL碘标準溶液(0.01mol/L),再加5mL鹽酸溶液(1 1),密塞混勻。在暗處放置10min,用硫代硫酸鈉标準溶液(0.01mol/L)滴定至溶液呈淡黃色時,加入1mL澱粉指示劑,繼續滴定至藍色剛好消失為止。

以三級試劑水代替水樣，加入與測定時相同體積的試劑，按試樣的預處理和試樣測定的步驟進行空白試驗。最後計算出硫化物含量。

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