我們日常使用的食鹽大部分是加碘鹽,其中碘的測定是依據GB/T 13025.7(制鹽工業通用試驗方法 碘的測定),涉及兩種滴定法:直接滴定法适用于添加碘酸鹽的加碘食用鹽中碘的測定;氧化還原滴定法适用于添加碘化物或含有還原物質的加碘食用鹽中碘的測定。
直接滴定法的原理:在酸性介質中,試樣中的碘酸根離子氧化碘化鉀析出單質碘,用硫代硫酸鈉标準滴定溶液滴定,測定碘的含量。
分析步驟:稱取10.00g試樣,置于250mL碘量瓶中,加50mL水溶解後,加2mL磷酸溶液、5mL碘化鉀溶液,用硫代硫酸鈉标準滴定溶液滴定。滴定至溶液呈淺黃色時,加入約5mL澱粉溶液,繼續滴定至藍色恰好消失為止。
氧化還原滴定法的原理:在酸性介質中,次氯酸鈉将碘離子氧化成碘酸根,草酸除去過剩的次氯酸鈉,碘酸根氧化碘化鉀析出單質碘,用硫代硫酸鈉标準滴定溶液滴定,測定碘含量。
分析步驟:稱取10.00g試樣,置于250mL碘量瓶中,加50mL水溶解,加2mL草酸-磷酸混合液、1.0mL次氯酸鈉溶液,用水洗淨瓶壁,放在電爐上加熱,加熱至溶液剛剛沸騰時立即取下,水浴冷卻至30℃以下。加入5mL碘化鉀溶液,用硫代硫酸鈉标準滴定溶液滴定。滴定至溶液呈淺黃色時,加入約5mL澱粉溶液,繼續滴定至藍色恰好消失為止。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對實驗人員技術水平、實操經驗和耐心的要求較高。赫施曼的光能滴定器和電子滴定器,可實現抽提加液、手轉/手按控制滴定速度、屏幕直接讀數,可解決常規滴定管的三大難點:灌液慢、控速難,讀數亂(不同人、不同位、不同次的凹液面讀數均有可能出現偏差)。提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經驗,降低了培訓成本和人員個體差異,數據更加準确、穩定。
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