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教大家檢測耗氧量指标的操作方法、
滴定耗氧量試劑使用說明
1. 方法來源:GB/T 5750-2006酸性高錳酸鉀滴定法(可參照國标進行)
2. 試劑準備:
0.01000mol/L高錳酸鉀使用液:取10mL 0.1000mol/L高錳酸鉀儲備液,用純水定容至100mL,稀釋成濃度為0.0100mol/L高錳酸鉀溶液(同時也是滴定液);
0.01000mol/L草酸鈉使用液:取10mL0.1000mol/L草酸鈉儲備液,用純水定容至100mL,稀釋成濃度為0.0100mol/L草酸鈉使用液;
3. 分析步驟:
4. 選擇“滴定”,再選擇“耗氧量”項目,按開始進入。
a) 取100mL充分混勻的水樣置于250mL錐形瓶中,加入5mL硫酸溶液(1 3),再加入10.00mL 0.0100mol/L高錳酸鉀使用液。
b) 搖勻後将錐形瓶放入沸騰的水浴中,準确放置30分鐘(若加熱過程中紅色明顯減退,說明耗氧量濃度較高,需将水樣稀釋重做)取下錐形瓶,趁熱加入10.00mL 0.0100mol/L草酸鈉使用液,充分振搖,使紅色褪去。
c) 立即于白色背景下,用0.0100mol/L高錳酸鉀使用液邊搖勻邊滴定至溶液呈微紅色即為終點(按“”可切換快慢滴,按“”可随時開始暫停),儀器顯示結果即為耗氧量濃度和滴定體積V1,單位mg/L,以O2計。
5. 需要進行K值校正時,直接在選擇測試項目時進入耗氧量(K)項目中進行測定
a) 操作接上述耗氧量水樣分析步驟,得到滴定體積V1後,将上述已滴定完畢的溶液加熱至約70℃,準确加入10.00mL 0.0100mol/L草酸鈉使用液,立即于白色背景下,用0.0100mol/L高錳酸鉀使用液滴定至溶液呈微紅色即為終點,記錄滴定體積V2,,按“”儀器即會自動計算K值,再按“”鍵将保存K值,并進入樣品滴定界面,樣品滴定步驟同耗氧量項目。
重要提示1:高錳酸鉀使用液、草酸鈉使用液建議避光存放于4-8℃保存,可使用1個月左右,使用前所有試劑需要放至室溫才可使用。
重要提示2:第一次或長時間未使用的錐形瓶由于瓶子内會含有耗氧量,使得測定結果偏大。建議使用前對錐形瓶預處理,方法為:向錐形瓶中加入1mll硫酸溶液(1 3)及少量高錳酸鉀使用液,煮沸數分鐘(勿煮幹),取下錐形瓶用草酸鈉使用液滴定至微紅,将溶液棄去。
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