乙螨唑乳油配方?世界農化網中文網報道:茚蟲威是由美國杜邦公司開發生産的噁二嗪類殺蟲劑,商品名全壘打(30%水分散粒劑)、安打(15%懸浮劑)等茚蟲威通過觸殺和胃毒作用發揮殺蟲活性(殺幼蟲和殺卵),受藥昆蟲3~4 h内停止取食、行動失調、麻痹,最終緻死雖然茚蟲威沒有内吸作用,但其可通過滲透作用進入葉肉茚蟲威凝膠和餌劑用于防治衛生害蟲,特别适用于防治蟑螂、火蟻和螞蟻等其噴霧劑和餌劑還可用于防治草坪蠕蟲、象鼻蟲和蝼蛄等茚蟲威乳油制劑開發難點較大,主要因為茚蟲威在常規有機溶劑中的溶解度有限,乳油制劑容易出現低溫析出或乳化不合格等問題,下面我們就來說一說關于乙螨唑乳油配方?我們一起去了解并探讨一下這個問題吧!
世界農化網中文網報道:茚蟲威是由美國杜邦公司開發生産的噁二嗪類殺蟲劑,商品名全壘打(30%水分散粒劑)、安打(15%懸浮劑)等。茚蟲威通過觸殺和胃毒作用發揮殺蟲活性(殺幼蟲和殺卵),受藥昆蟲3~4 h内停止取食、行動失調、麻痹,最終緻死。雖然茚蟲威沒有内吸作用,但其可通過滲透作用進入葉肉。茚蟲威凝膠和餌劑用于防治衛生害蟲,特别适用于防治蟑螂、火蟻和螞蟻等。其噴霧劑和餌劑還可用于防治草坪蠕蟲、象鼻蟲和蝼蛄等。茚蟲威乳油制劑開發難點較大,主要因為茚蟲威在常規有機溶劑中的溶解度有限,乳油制劑容易出現低溫析出或乳化不合格等問題。
本文通過篩選不同溶劑和乳化劑,經由低溫(0℃)觀察和乳化(FAO标準)性能測試,成功研制出15%茚蟲威乳油和20%茚蟲威乳油,各項物理指标達到了市場同類産品“凱恩”相同效果,解決了該化合物乳油制劑低溫析出和乳化不合格的問題,具有一定的市場推廣價值。
1 材料與方法
1.1 供試試劑
1.1.1 原藥
茚蟲威(S體含量91%),南通施壯化工有限公司。
1.1.2 溶劑
二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、環己酮、150号溶劑油、油酸甲酯(16~18碳)、油酸甲酯(8~10碳)、環己酮、二甲基亞砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙酸乙酯、溶劑F、溶劑H,以上溶劑均為工業級。
1.1.3 乳化劑
陰離子乳化劑:Emulate1250(十二烷基苯磺酸鈣);非離子乳化劑:Emulate E260、NP-10、Emulpon C0-360、Emulate 650L、Ethyaln NS-500LQ。
1.2 實驗方法
1.2.1 15%茚蟲威乳油溶劑的篩選
溶劑的選擇标準是:對茚蟲威的溶解能力強、低溫(0℃)冷藏7 d不析出,按FAO标準評價乳化性能合格。
具體方法如下:稱取茚蟲威原藥(按S體有效含量折百)16.5 g,乳化劑12 g(配方使用量12%),待選溶劑補齊至100 g。加熱攪拌溶解至澄清透亮液體,待測。
1.2.2 20%茚蟲威乳油溶劑的篩選
方法同15%茚蟲威乳油,見1.2.1。
1.2.3 15%茚蟲威乳油乳化劑的篩選
将茚蟲威溶解于1.2.1篩選出的溶劑中(占總質量的88%),加入乳化劑(占總質量的12%)。按下述方法觀察其乳化分散性及乳液穩定性,然後根據制劑的外觀、乳化性能選擇乳化劑,能形成透明均一的單相液體的乳化劑入選。
乳化分散性評價方法:用注射器取1 mL乳油,在距離水面2 cm高處緩慢地滴加入裝有100 mL[(25±1)℃]硬水的燒杯中,觀察乳油在水中的乳化狀态和自然分散情況,乳油乳化分散評價方法見表1。
表1 乳油乳化分散評價方法
分散狀态 |
乳化狀态 |
評價級别 |
能自動迅速均勻分散 |
稍加攪動呈藍色或蛋白色透明乳狀液 |
1級 |
能自動均勻分散 |
稍加攪動呈藍色或半透明乳狀液 |
2級 |
呈白色雲霧狀或絲狀分散 |
攪動呈藍色不透明乳狀液 |
3級 |
呈白色微粒狀下沉 |
攪動呈白色不透明乳狀液 |
4級 |
呈油珠狀下沉 |
攪動時能乳化,停止攪動後很快會分層 |
5級 |
注:1~3級為合格,4~5級為不合格。 |
乳化穩定性測試方法:FAO标準(一般參考CIPAC方法,MT36.3)。
1.2.4 20%茚蟲威乳油乳化劑的篩選
方法同15%茚蟲威乳油,見1.2.3。
2 試驗結果與分析
2.1 15%茚蟲威乳油溶劑的篩選
溶劑溶解情況初篩結果表明:對茚蟲威溶解度較高的溶劑主要分為兩類,一類為極性溶劑中的N-甲基吡咯烷酮、DMF和環己酮,對于極性溶劑在乳油中使用較多的情況下,乳化會有結晶析出的風險,所以配方中限定使用量控制在20%。一類為非極性溶劑中的酯類溶劑,如油酸甲酯,其中碳數為8~10的甲酯油比碳數為16~18的好。通過乳化指标可以看出,隻有溶劑F和溶劑H組合乳化性符合要求。不同溶劑溶解茚蟲威後的低溫冷藏結果見表2。
表2 不同溶劑溶解茚蟲威後的低溫冷藏和乳化結果
編号 |
溶劑名稱 |
用量(%) |
低溫冷藏 |
乳化性 |
A1 |
DMF CE810 |
20 40 |
合格 |
析出 |
A2 |
N-甲基吡咯烷酮 CE810 |
20 40 |
合格 |
析出 |
A3 |
環己酮 CE810 |
20 40 |
合格 |
析出 |
A4 |
溶劑F CE810 |
35 35 |
析出 |
析出 |
A5 |
溶劑F 二甲苯 |
40 30 |
析出 |
析出 |
A6 |
N-甲基吡咯烷酮 乙酸乙酯 |
20 40 |
合格 |
析出 |
A7 |
二甲基亞砜(DMSO) CE810 |
20 40 |
析出 |
析出 |
A8 |
溶劑F 溶劑H |
35 15 |
合格 |
未析出 |
2.2 20%茚蟲威乳油溶劑的篩選
對于20%含量的茚蟲威乳油,可以在15%茚蟲威乳油篩選出适合溶劑的基礎上,将溶劑的使用量做适當調整,篩選結果見表3。通過乳化性能篩選可以看出溶劑F和溶劑H組合最佳組合,制劑低溫冷藏穩定且乳化無結晶析出。
表3 不同溶劑溶解茚蟲威後的低溫冷藏和乳化結果
編号 |
溶劑名稱 |
用量(%) |
低溫冷藏 |
乳化性 |
B1 |
DMF CE810 |
30 30 |
合格 |
析出 |
B2 |
N-甲基吡咯烷酮 CE810 |
30 30 |
合格 |
析出 |
B3 |
環己酮 CE810 |
30 30 |
析出 |
析出 |
B4 |
N-甲基吡咯烷酮 乙酸乙酯 |
30 30 |
合格 |
析出 |
B5 |
溶劑F 溶劑H |
35 25 |
合格 |
未析出 |
2.3 15%茚蟲威乳油乳化劑的篩選結果
根據表2結果篩選出的溶劑,配制茚蟲威溶液,然後根據調整HLB值的原則,以陰離子乳化劑Emulate1250為基礎組分,搭配不同類型的非離子親水乳化劑調整乳化劑組合的HLB值來觀察乳化性能,篩選結果見表4。
表4 15%茚蟲威乳油乳化劑篩選結果
乳化劑組合 |
用量(%) |
乳化評價級别 |
24 h乳化性 |
Emulate1250 Emulpon CO-360 Emulate 650L |
5 5 2 |
1級 |
好 |
Emulate1250 NP-10 |
5 7 |
3級 |
2 mL沉澱 |
Emulate1250 Emulpon CO-360 |
6 6 |
2級 |
1 mL沉澱 |
Emulate1250 NP-10 Emulate 650L |
5 5 2 |
2級 |
1 mL沉澱 |
Emulate1250 Emulpon CO-360 500LQ |
5 5 2 |
1級 |
好 |
從表4可以看出,使用乳化劑Emulpon CO-360、Emulate 650L和Ethyaln NS-500LQ對茚蟲威乳化性能最佳,使用量分别為5%、2%、2%。
2.4 20%茚蟲威乳油乳化劑篩選結果
表5 20%茚蟲威乳油乳化劑的篩選結果
乳化劑組合 |
用量(%) |
乳化評價級别 |
24 h乳化性 |
Emulate1250 Emulpon CO-360 Emulate 650L |
4 4 4 |
1級 |
好 |
Emulate1250 NP-10 |
4 8 |
3級 |
2 mL沉澱 |
Emulate1250 Emulpon CO-360 |
4 8 |
2級 |
1 mL沉澱 |
Emulate1250 NP-10 Emulate 650L |
4 4 4 |
2級 |
1 mL沉澱 |
Emulate1250 Emulpon CO-360 500LQ |
4 4 4 |
1級 |
好 |
從表5可以看出,使用乳化劑Emulpon CO-360、Emulate 650L和Ethyaln NS-500LQ對茚蟲威乳化性能最佳,使用量分别均為4%。
3 結論
通過分别對茚蟲威溶劑和乳化劑的篩選,确定15%茚蟲威乳油和20%茚蟲威乳油配方,見表6~表7。
表6 15%茚蟲威乳油配方
組分名稱 |
用量(%) |
組分類型 |
茚蟲威 |
15 |
原藥 |
溶劑F |
35 |
溶劑 |
溶劑H |
15 |
溶劑 |
Emulate1250 |
5 |
乳化劑 |
Emulpon CO-360 |
5 |
乳化劑 |
Emulate 650L或500LQ |
2 |
乳化劑 |
150号溶劑油 |
補齊至100 |
溶劑 |
表7 20%茚蟲威乳油配方
組分名稱 |
用量(%) |
組分類型 |
茚蟲威 |
15 |
原藥 |
溶劑F |
35 |
溶劑 |
溶劑H |
25 |
溶劑 |
Emulate1250 |
4 |
乳化劑 |
Emulpon CO-360 |
4 |
乳化劑 |
Emulate 650L或500LQ |
4 |
乳化劑 |
150号溶劑油 |
補齊至100 |
溶劑 |
上述兩個配方低溫冷藏不析出,FAO标準乳化合格。
作者:桑守亮
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