化學需氧量Chemical Oxygen Demand（CODCr）是指在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度，以mg/L表示。其值越小，說明水質污染程度越輕。

在《HJ 828-2017 水質化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》中，規定了測定水中化學需氧量的重鉻酸鹽法，适用于地表水、生活污水和工業廢水中化學需氧量的測定。

睿科提供自動化樣品整體解決方案，協助實驗員對工業廢水中化學需氧量的檢測，保證檢測的快速、高效、準确。

儀器、耗材與試劑

儀器

■ 睿科Auto Titra 08全自動滴定儀

■ 消解儀

■ 鼓風幹燥箱

■ 分析天平：感量為1mg

耗材

■ 防暴沸玻璃珠

■ 試劑瓶：50X160mm

試劑

■ 硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/mL，優級純

■ 重鉻酸鉀(K2Cr2O7)：基準試劑，取适量重鉻酸鉀在105℃烘箱中幹燥至恒重

■ 硫酸銀(Ag2SO4)

■ 硫酸汞(HgSO4)

■ 硫酸亞鐵铵

([(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O])

■ 鄰苯二甲酸氫鉀(KC8H5O4)

■ 七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)

樣品前處理及測定

取10mL水樣于50×160mm試劑瓶中，依次加入一定量硫酸汞溶液、5mL重鉻酸鉀标準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。【硫酸汞溶液按質量比m[HgSO4]：m[Cl-]≥20:1的比例加入，最大加入量為2mL】

将試劑瓶連接到回流裝置冷凝管下端，從冷凝管上端緩慢加入15mL硫酸銀-硫酸溶液，以防止低沸點有機物的溢出，不斷旋動試劑瓶使之混合均勻。

自溶液開始沸騰起保持微沸回流2小時。若為水冷裝置，應在加入硫酸銀-硫酸溶液之前，通入冷凝水。

回流冷卻後，自冷凝管上端加入45mL水沖洗冷凝管，使溶液體積在70mL左右，取下試劑瓶。

溶液冷卻至室溫後，将樣品全部放置于睿科Auto Titra 08全自動滴定儀的樣品槽中，儀器自動加入3滴亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵铵标準溶液滴定，溶液的顔色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點，儀器自動判定。

實驗結果

1 結果計算

将标定濃度、基準濃度、空白值輸入到軟件界面中，儀器内置計算公式，根據每個樣品滴定體積自動計算結果。

計算參數界面

2 質控樣測試

選擇兩種濃度的化學需氧量水質質控樣進行測試。測定結果及滴定最終顔色見下圖。

GSB 07-3161-2014(2001134)質控樣測定結果

GSB 07-3161-2014(2001149)質控樣測定結果

質控樣測試-滴定最終顔色

3 樣品測試-人機比對

■ 高濃度

取新配制的硫酸亞鐵铵滴定液（0.05mol/L）進行标定，并進行人機比對，下表為測試數據。

硫酸亞鐵铵滴定液（0.05mol/L）标定數據

高濃度标定最終顔色

■ 低濃度

取新配制的硫酸亞鐵铵滴定液（0.005mol/L）進行标定，并進行人機比對，下表為測試數據。

硫酸亞鐵铵滴定液（0.005mol/L）标定數據

低濃度标定最終顔色

結果與讨論

使用睿科Auto Titra 08全自動滴定儀可以完成不同濃度樣品的測定、标準溶液的标定，滴定結果平行性、準确性良好，也可以達到人工滴定的标準。因此，可以使用睿科Auto Titra 08自動滴定儀代替人工進行CODCr的測定。

睿科Auto Titra 08自動滴定儀采用仿生顔色識别，完全模仿滴定時人眼顔色識别動作，内置實驗方法，節省時間、操作簡單，易于掌握；儀器自動滴定，自動判定終點，節省了實驗人員的滴定時間；此外儀器還可自動計算結果，一鍵生成報告。

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