微源檢測官網--藥物質量研究、雜質研究、結構确證、生物藥分析、方法學開發與驗證
前言：
目前，離子色譜主要用于水溶性的産品總測試陰陽離子，然後對于非水溶性的産品測試稍有不足，往往這些水溶性不好的樣品，通過滴定等其他方式去控制樣品的産品中的陰陽離子，但是随着大健康時代的來臨，原來的控制策略已經逐漸被市場淘汰，核心原因是滴定法控制産品的中的陰離子檢出限太高，做不到色譜那樣幾個ppm級别，所以我們需要建立一套适應于現在的高精度檢測方法滿足要求，而離子色譜又被重新考慮起來。
微源檢測對于這類水溶性不好的樣品，也有一定的心得，本文分享一種用離子色譜法檢測飼料中的亞硫酸鹽方法。
儀器條件：
戴安ICS-5000 ；淋洗液：氫氧化鈉淋洗液；發生器：0～8 min 10 mmol，8～22 min 10～45 mmol，22～24 min 45 mmol，24～29 min l0mmol；柱溫：25℃；柱箱溫度：25℃；流速：1.0mL／min；進樣量：25ul；檢測器：電導檢測器；抑制電流：112 mA。
實驗過程：
在吸收管中加入3％過氧化氫溶液30mL，精确稱取 5—10 g粉狀飼料，通過漏鬥無損量的投入蒸餾燒瓶中，加入500 mL水。在分液漏鬥中加入90 mL 4 mol／L的鹽酸，打開冷凝器的自來水，對接口處進行氣密性檢查。開啟分液漏鬥活塞将鹽酸注入蒸餾燒瓶，關閉活塞，打開氣體導管，以0.2 L／min的速度通過氮氣，加熱至蒸餾燒瓶内的物料沸騰，并在此狀态下蒸餾1.75 h，收集吸收液待測，同時做空白試驗。
參考實驗譜圖：
硫酸根标準溶液出峰位置
飼料中亞硫酸根轉化成硫酸根的離子色譜圖
總結：
我們将飼料中亞硫酸鈉轉化為硫酸根，用離子色譜法完成硫酸根的定性定量檢測，方法的準确度、精密度、檢測限、定量限耐用性均滿足檢測需求，本方法能夠實現飼料樣品亞硫酸鹽含量的檢測。
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