pH計,又稱酸度計、酸度儀,是實驗室常用的分析儀器。與許多精密儀器一樣,pH計必須注意日常保養和規範使用,才能保證測量數據的準确性。本期,搜科商城采購管家将從校準、電極使用及保養、标準緩沖溶液的保存三個方面,為您介紹pH計的維護與保養。
圖:雷磁台式pH計
使用前需要校準pH計在使用前,需要進行校準。如果儀器不關機,可以連續測定,但如果儀器超過24小時沒有關機,必須重新校準。在以下幾種情況下,pH計也需要重新校準:
⑴溶液溫度與定标溫度有較大的差異時;
⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上;
⑶定位或斜率調節器被誤動;
⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液後;
⑸換過電極後;
⑹當所測溶液的pH值不在兩點定标時所選溶液的中間且距7pH又較遠時。
pH計的校準方法pH計的校準方法有:一點校準、二點校準、三點校準。目前最常用的是二點校準法(又稱二點标定法)。因為精密極的pH計通常除了設有“定位”和“溫度補償”調節外,還設有電極“斜率”調節,它就需要用兩種标準緩沖液進行校準。以下以雷磁PHS-3E的标定步驟為例,介紹二點标定法。其他型号的pH計操作按鍵可能略有不同,具體可參考儀器說明書。
2. 當儀器接上溫度電極時,将溫度電極放入溶液中,此時溫度顯示數值為自動測量的溫度值。若儀器沒有接溫度電極,可以手動設定溫度:在pH測量模式下,按溫度調節按鈕調節溫度顯示與溶液溫度一緻,然後按确認鍵。儀器确認溶液溫度後回到pH測量狀态。
3. 用蒸餾水或去離子水清洗電極并擦幹,将電極插入pH值6. 86的标準緩沖溶液中(或pH=4.00;或PH=9.18),按“模式”鍵一次(此時液晶顯示器下方顯示“定位”,表明儀器在定位标定狀态,儀器顯示該溫度下标準緩沖溶液所産生的mV值),待讀數穩定後按“确認”鍵,儀器顯示為該溫度下标準緩沖溶液的标稱值。按上下鍵調節pH定位顯示數值,使之達到要求的标定數值,再按确認鍵。儀器按照要求的數值完成手動定位标定并回到pH測量狀态。
4. 用蒸餾水或去離子水清洗電極并擦幹,将電極插入pH值4.00的标準緩沖溶液中(或pH=6.86;或PH=9.18,但不能和上一步驟采用相同的标準緩沖溶液),按“模式”鍵二次(此時液晶顯示器下方顯示“斜率”,表明儀器在斜率标定狀态,儀器顯示該溫度下标準緩沖溶液所産生的mV值),待讀數穩定後按“确認”鍵,儀器顯示該溫度下标準緩沖溶液的标稱值,按上下鍵調節pH值上升或下降,使之達到要求的标稱數值,然後按“确認”鍵,儀器按照要求的數值完成手動斜率标定并回到pH測量狀态。
5. 用蒸餾水計被測溶液清洗電極後即可對被測溶液進行測量。
6. 若在标定過程中,由于操作失誤或按鍵按錯導緻儀器測量不正常,可關閉電源,然後按住“确認”鍵後再開啟電源,使儀器恢複初始狀态,然後重新标定。
7. 經标定後,就不要再按“模式”鍵,進入“定位”、“斜率”标定,如果誤觸動此鍵,此時儀器℃閃爍或定位顯示或斜率顯示,此時請不要按“确認”鍵,而是連續按“模式”鍵,使儀器重新進入pH測量即可,無須再進行标定。
8. 标定的緩沖溶液一般第一次用pH=6.86的溶液,第二次用接近被測溶液pH值的緩沖液,如被測溶液為酸性時,緩沖溶液應選pH=4.00;如被測溶液為堿性時則選pH=9.18的緩沖溶液。
pH計電極的使用及保養1.目前酸度計(PH計)上配套使用的電極大多數采用的是複合電極,複合電極有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業生産為主。複合電極下端是易碎玻璃泡,使用和存放時要注意防止與其他物品相碰。在每次使用前,應首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎。
2.在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會産生負壓,導緻測量數據不準确。測量完成後應把橡皮複原,封住小孔。
3.複合電極内有KCl飽和溶液作為傳導介質,如幹涸結果測定不準必須随時觀察有無液體,發現剩餘很少量時到化驗室灌注。
4.複合電極儀器接口決不允許有污染,包括有水珠。複合電極連線不能強制性拉動,防止線路接頭斷裂。
5.電極不用時,應充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換,至少一周更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗,或浸泡在純水中。
6.測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用後仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
7.清洗電極後,不要用無塵紙擦拭玻璃膜,而應用無塵紙吸幹, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
8.測量中注意電極的銀—氯化銀内參比電極應浸入到球泡内氯化物緩沖溶液中,當外參比液少于1/3時,應及時添加,避免電極顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意将電極輕輕甩幾下。
9.電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
10.嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
pH計标準緩沖液的保存pH标準緩沖液應密封保存在幹燥的地方。因為如混合磷酸鹽pH标準物質會在空氣濕度較大時發生潮解,标準緩沖液一旦潮解将不可使用。
配制pH标準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。
配制pH标準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH标準液。存放pH标準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒幹淨以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然後将其倒入配制的pH标準溶液中,以保證配制的pH标準溶液準确無誤。
配制好的标準緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發現有渾濁、發黴或沉澱等現象時,不能繼續使用。
堿性标準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入标準溶液後形成碳酸,降低其pH值。
以上就是pH計相關的保養方法和使用注意事項,您了解了嗎?
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