高分子材料成分分析是通過多種分離技術,利用各種分析儀器進行表征,然後将檢測的結果通過技術人員的逆向推導,最終完成對待檢樣品的未知成分進行定性、定量分析的過程。由此可見高分子材料成分分析是一個綜合分析的過程,分析方法和儀器就顯得至關重要了。
1. 紅外光譜法(FTIR)
紅外光譜是借助紅外吸收帶的波長位置與吸收帶的強度和形狀來表征分子結構,所以主要用于鑒定未知物的結構或用于化學基團及化合物的定性鑒定。又因紅外吸收帶的吸收強度與分子組成或其化學基團的含量有關,故也可用來進行定量分析和化合物純度鑒定。目前紅外檢測主要還是用于定性分析,通常将試樣的譜圖與标準物的譜圖或文獻上的譜圖進行對照,也可采用計算機譜庫檢索,通過相似度來識别。紅外光譜分析貫穿分析工作的全過程,開始的信息初步采集、後續各化合物組分的監控及純化之後化合物結構的分析都需要用到紅外譜圖。
2. 氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)
GC-MS主要用于高分子材料中助劑的分離、定性及定量。一般是将高分子材料中的助劑與樹脂分離後,通過氣相色譜柱将不同助劑進行分離,再與質譜中标準譜圖對照進行定性,結合标準樣品進行定量。高分子材料成分分析中,主要用來分析一些低沸點且熱穩定性好的有機添加劑。
3. 熱重分析法(TGA)
熱重分析是在程序控溫下,測量樣品的重量随溫度或時間的變化。高分子材料随着溫度升高發生分解、氧化、揮發等,并伴随着質量的變化,通過記錄質量與溫度的關系結合其他儀器分析結果推斷發生質量變化原因,對主要成分、添加劑、填料、炭黑等進行定量。
4. 差式掃描量熱法(DSC)
DSC是程序控溫條件下,直接測量樣品在升溫、降溫或恒溫過程中所吸收或釋放出的能量。高分子材料随着溫度升高發生物理變化并伴随着熱流的變化,通過記錄熱流與溫度的關系來檢測發生的物理變化,如熔點、玻璃化轉變溫度等,實現對材料的定性。
5. 元素分析法(XRF)
X-射線激發高分子材料表面元素使其發生能帶躍遷,後又回到基态發射熒光,通過檢測發出的熒光對高分子材料中的部分元素進行定性及半定量,這種方法簡單易操作,可用于高分子材料成分分析前期基本信息的确認,是一種定性半定量的方法。
6. 核磁共振法(NMR)
核磁共振譜分氫譜和碳譜,即分别通過氫原子或碳原子的化學位移值、耦合常數及吸收峰的面積來确定化有機化合物的結構,對于結構信息的準确性及對未知結構推薦的預見性都是最好的方法之一。核磁共振譜可以準确地提供有機化合物中氫和碳以及由它們構成的官能團、結構單元和連接方式等信息。在高分子材料成分分析中,可以通過核磁共振法對一些分離純化之後的物質進行準确的定性,對樣品純度要求高。
7. 電感偶合等離子體發射光譜法(IPC-OES)
ICP-OES是常用的金屬元素分析方法,貌似不太适合高分子材料。但是由于一般定性半定量的元素分析方法不能進行準群定量,對于一些微量元素的分辨,檢出限也不夠。ICP-OES是根據原子由基态到激發态産生一系列特征波長來定性,然後根據譜線的強度及标準工作曲線來進行定量,具有檢出限低、準确性高等特點。在高分子材料成分分析中主要對無機組分進行定量分析。
8. 裂解-氣相-色譜法(PY-GC-MS)
PY-GC-MS是在GC-MS的進樣器上接一個裂解器,高聚物進入高溫裂解器進行裂解成可揮發的小分子與低分子化合物一起進入GC-MS進行分離檢測。與紅外吸收光譜相比,它在分析各種形态的高分子樣品,包括鑒定不熔的熱固性樹脂、鑒别組成相似的均聚物、區分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。另外也可以分析高分子材料中的一些添加劑。在實際的分析過程中為了降低分析的盲目性,需要對常見的高分子材料或者是添加體系的裂解譜圖有所了解,才能做到事半功倍。
9. 高效液相色譜(HPLC)
HPLC是在經典色譜法的基礎上,通過将流動相改為高壓輸送來提高柱效,此法适用範圍寬,可以彌補GC-MS的不足,分析一些高沸點、熱穩定性差且相對分子量大的有機添加劑。不過相對于GC-MS,由于沒有MS的輔助,實際分析過程中需要借助其他的手段進行定性,不利于盲樣的分析或信息的初步采集。
10. X射線衍射法(XRD)
XRD利用X射線在晶體中的衍射現象來獲得衍射後X射線信号特征,經過處理得到衍射圖譜從而分析出物相或化合物結構,是一種測定化合物相态與晶态的方法,在高分子材料成分分析中主要用來鑒定無機化合物的結構。另外XRD适合晶态、微晶态或準晶态化合物的分析,不适合無定型化合物的分析。
11. X射線光電子能譜法(XPS)
XPS是用X射線作用于樣品表面,産生光電子,通過分析光電子的能量分布得到光電子能譜研究樣品表面組成和結構。此方法常用來測定化合物的價态,從而得出化合物的結構,XRD無法鑒别無定型的無機化合物,XPS能夠彌補這方面的不足
12. 熱機械分析(TMA)
通過熱機械分析進行簡便可靠的熱膨脹系數測定。除了提供樣品的膨脹系數外,TMA也能夠測試DSC不能明顯檢測到的玻璃化轉變,如高纖維添加量的材料。其他還有萬能力學試驗機(測各種機械性能,如拉伸、壓縮)、維氏硬度機、掃描電子顯微鏡(看微觀形貌)、流變儀(轉子型、椎闆型,不同儀器的測不同的流變學性質)、X射線光電子能譜技術(XPS)(看表面元素分析)、顯微鏡(觀察高分子晶型等等)、小角激光光散射(看高分子結晶情況)、核磁共振儀(分析化學結構)、傅裡葉紅外(化學結構)、電阻儀(高分子導電性)、原子力顯微鏡、橢偏儀(測折射率和薄膜厚度)、表面張力測試儀(高分子材料表面親疏水性)
13. 紅外光譜法(FTIR)
主要用來測量塑膠材料加工時的流動性;指單位時間,指定壓力、溫度下熔化成塑料流體,然後通過一定直徑的圓管流出的質量。其值越大,表示該塑膠材料的加工流動性越佳,反之則越差。
14. 凝膠滲透色譜(GPC)
測量高分子的分子量。
15. 差示掃描量熱儀(DSC)
檢測樣品本身的熱物理性質随溫度或時間的變化,主要可以探究高分子材料的玻璃化轉變溫度。這個是塑料和橡膠使用的最主要參數之一。
14動态熱機械分析儀 (DMA)
測試材料機械性能和黏彈性能的重要方法,例如熱塑性材料、熱固性樹脂、彈性體等等。采用不同變形模式中的一種(彎曲、拉伸、剪切與壓縮)對樣品定期施加應力。測量模量與時間或溫度的函數,并且能提供相變信息。可以測量高分子材料模量、玻璃化轉變溫度等性質。
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