保健食品标志執行标準?按照《食品補充檢驗方法工作規定》有關要求，《食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補充檢驗方法已經國家市場監督管理總局批準，現予發布，我來為大家講解一下關于保健食品标志執行标準?跟着小編一起來看一看吧!

保健食品标志執行标準

按照《食品補充檢驗方法工作規定》有關要求，《食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補充檢驗方法已經國家市場監督管理總局批準，現予發布。

特此公告。

附件：食品中匹可硫酸鈉的測定

附件

食品中匹可硫酸鈉的測定

（BJS 201911）

1 範圍

本标準規定了食品（含保健食品）中匹可硫酸鈉的高效液相色譜-串聯質譜聯用測定方法。

本标準适用于果凍、蜜餞、糖果、飲料等食品（含與上述基質相同的保健食品及片劑、硬膠囊劑保健食品）中匹可硫酸鈉的測定。

2 原理

試樣粉碎後經水或甲醇溶液提取，必要時經聚酰胺淨化後，經反相色譜柱分離，電噴霧離子源離子化，多反應離子監測檢測，外标法定量。

3 試劑和材料

除另有規定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。

3.1 試劑

3.1.1乙腈（CH₃CN）：色譜純。

3.1.2 甲醇（CH₃OH）。

3.1.3 無水乙醇（CH₃CH₃OH）。

3.1.4 氨水（NH₃žH₂O）：濃度25 %~28 %。

3.1.5乙酸铵（CH₃COONH₄）：色譜純。

3.1.6 三氯乙酸（C₂HCl₃O₂）。

3.1.7聚酰胺固相萃取柱：取1 g聚酰胺粉（層析用，200目），用10 mL水活化，并裝填于帶有适量脫脂棉花的10 mL一次性注射器中。亦可采用商品化固相萃取小柱（1000 mg，6 cc），使用前用水活化，或按商品說明書進行活化操作。

3.2 試劑配制

3.2.1 三氯乙酸溶液（1 %）：稱取10 g三氯乙酸（3.1.6），加1000 mL水溶解。

3.2.2 70 %甲醇溶液：量取700 mL甲醇（3.1.2），加水定容至1000 mL。

3.2.3無水乙醇-氨水-水溶液（7 1 2，體積比）：量取100 mL氨水（3.1.4），700 mL無水乙醇（3.1.3），水200 mL，混勻。

3.2.4乙酸铵溶液（10 mmol/L）:稱取0.77 g乙酸铵（3.1.5），加入1000 mL水溶解，經0.22 μm水相微孔濾膜過濾後備用。

3.3 标準品：匹可硫酸鈉，其中文名稱、英文名稱、CAS号、分子式、相對分子質量、結構式見附錄A。

3.4 标準溶液配制

3.4.1 标準儲備液（1000 mg/L）：準确稱取匹可硫酸鈉标準品10 mg（精确至0.00001 g），置于10 mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為1000 mg/L标準儲備液，4℃避光保存，有效期1個月。

3.4.2 标準使用液（5 mg/L）：取标準儲備液（3.4.1）1 mL于200 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為5 mg/L的标準使用液，4℃避光保存，有效期7天。

3.4.3 标準系列工作溶液：準确量取标準使用液（3.4.2）适量，用水配制成質量濃度為5 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL，或依儀器響應和實際情況配制适當濃度的标準系列工作溶液。

3.5 材料

3.5.1 微孔濾膜：0.22 μm，PES濾膜和PTFE濾膜。

4 儀器與設備

4.1液相色譜-三重四極杆串聯質譜儀，配電噴霧（ESI）離子源。

4.2 分析天平：感量分别為0.0001 g和0.00001 g

4.3 超聲波水浴。

4.4 恒溫水浴鍋。

4.5 固相萃取裝置。

5 試樣制備

5.1 果凍、蜜餞、糖果、固體飲料、片劑、硬膠囊劑

取适量代表性樣品（硬膠囊劑取内容物），采用搗碎、剪碎或研碎等方式混勻，裝入潔淨容器中，密封并标記。

5.2 液體飲料

充分混勻，直接取用。

6 分析步驟

6.1 試樣提取

6.1.1 果凍

稱取1 g（精确到0.001 g）試樣于50 mL離心管中，加入20 mL水，80 ℃水浴至膠質溶散，水浴過程中注意搖散，提取液轉移至25 mL容量瓶中，加入2.5 mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25 mL，待淨化。若提取液渾濁，可取适量8000 r/min離心5 min，上清液待淨化。

6.1.2 蜜餞

稱取1 g（精确到0.001 g）試樣于50 mL離心管中，準确加入40 mL水，超聲提取15 min， 8000 r/min離心5 min，上清液轉移至50 mL容量瓶中，用5mL水洗滌殘渣，洗滌液并入同一容量瓶，加入5 mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50 mL，待淨化。

6.1.3糖果

6.1.3.1壓片糖果

稱取0.5 g（精确到0.0001 g）試樣于50 mL離心管中，準确加入10 mL 70 %甲醇溶液（3.2.2），渦旋30 s，超聲提取30 min，8000 r/min離心5 min。取上清液1 mL于5 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過PTFE微孔濾膜，待測。可根據實際濃度用水适當稀釋至線性範圍内，供液相色譜-質譜聯用儀分析。

6.1.3.2其他糖果

稱取1 g（精确到0.001 g）試樣于小燒杯中，加入40 mL水，80℃水浴至樣品溶解（膠基糖果水浴15min，水浴過程中注意搖散），轉移至50 mL容量瓶中，用5 mL水洗滌燒杯，洗滌液并入同一容量瓶，加入5 mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50 mL，待淨化。若提取液渾濁，可取适量8000 r/min離心5 min，上清液待淨化。

6.1.4 固體飲料

稱取1 g（精确到0.001 g）試樣于50 mL離心管中，加入25 mL水，80℃水浴10 min， 8000 r/min離心5 min，收集提取液，加入20 mL水洗滌殘渣，渦旋30 s，8000 r/min離心5 min，合并兩次提取液，于提取液中加入5 mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50 mL。若提取液渾濁，可取适量8000 r/min離心5 min，上清液待淨化。

6.1.5 液體飲料

稱取1 g（精确到0.001 g）試樣于25 mL具塞比色管中，加入20 mL水，80℃水浴10 min，放冷後加入2.5mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25 mL。若提取液渾濁，可取适量8000 r/min離心5 min，上清液待淨化。

6.1.6 片劑、硬膠囊劑

同“6.1.3.1壓片糖果”。

6.2 試樣淨化

6.2.1果凍、液體飲料

取10 mL待淨化液至已活化的聚酰胺固相萃取柱（3.1.7）内，待溶液流盡後，依次用10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液（3.2.2）洗滌，20 mL無水乙醇-氨水-水溶液（3.2.3）洗脫，收集洗脫液于80 ℃水浴上蒸發至近幹，用水定容至10 mL，過0.22 μm PES或PTFE濾膜，待測。可根據實際濃度用水适當稀釋至線性範圍内，供液相色譜-質譜聯用儀分析。

6.2.2蜜餞、其他糖果、固體飲料

淨化操作同“5.2.1果凍、蜜餞、液體飲料”，洗脫液于80 ℃水浴上蒸發至近幹，用水定容至5 mL，過0.22 μm PES或PTFE濾膜，待測。可根據實際濃度用水适當稀釋至線性範圍内，供液相色譜-質譜聯用儀分析。

6.3 空白試樣

稱取空白試樣适量，與試樣同法處理，制得空白基質溶液。

6.4 儀器參考條件

6.4.1 色譜條件

6.4.1.2色譜柱：C18柱，2.1 mm×100 mm，2.6 μm，或同等性能的色譜柱。

6.4.1.2 流動相：10 mmol/L乙酸铵溶液 乙腈（85 15）

6.4.1.3 流速：0.3 mL/min

6.4.1.4 柱溫：35℃

6.4.1.5進樣量：5 μL

6.4.2質譜條件

6.4.2.1離子源：電噴霧離子源（ESI）。

6.4.2.2 掃描方式：正離子掃描。

6.4.2.3檢測方式：多反應模式（MRM）。

6.4.2.4幹燥氣、霧化氣、鞘氣、碰撞氣等均為高純氮氣或其他合适氣體，使用前應調節相應參數使質譜靈敏度達到檢測要求，噴霧電壓、離子源溫度、幹燥氣溫度、鞘氣溫度、鞘氣流量等參數應優化至最佳靈敏度。

6.4.2.5參考監測離子對和參考參數

表1匹可硫酸鈉定性、定量離子和質譜分析參數參考值

名稱

母離子

子離子

去簇電壓（V）

碰撞能（V）

匹可硫酸鈉

438.2

183.9*

120

40

438.2

278.2

120

28

*定量離子對

6.5 試樣測定

将标準系列工作溶液和試樣溶液分别注入高效液相色譜-質譜聯用儀中測定。根據保留時間和相對離子對豐度比定性，外标峰面積定量。

表2 定性确證時相對離子豐度的最大允許偏差

相對離子豐度（%）

>50

>20—50

>10—20

≤10

允許的相對偏差（%）

±20

±25

±30

±50

7 空白試驗

除不加試樣外，均按試樣同法處理。

8 結果計算

試樣中匹可硫酸鈉的含量按下式計算：

式中：

X—食品中匹可硫酸鈉（以C₁₈H₁₃NNa₂O₈S₂žH₂O計）的含量，mg/kg；

c—試品溶液中匹可硫酸鈉（以C₁₈H₁₃NNa₂O₈S₂žH₂O計）的濃度，ng/mL；

V—試品稀釋液體積，mL；

1000—單位換算；

m—試品質量，g。

計算結果以重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數字。

9 檢測方法的靈敏度、精密度、專屬性

9.1 靈敏度

果凍、蜜餞、其他糖果、飲料取樣量為1 g，稀釋倍數為25時，定量限為0.125 mg/kg，檢出限為0.05 mg/kg；壓片糖果、片劑、硬膠囊劑取樣量為0.5 g，稀釋倍數為50時，定量限為0.5 mg/kg，檢出限為0.2 mg/kg。

9.2精密度

在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%。

9.3 專屬性

空白試驗應無幹擾。

附錄A

匹可硫酸鈉相關信息

表A.1 匹可硫酸鈉名稱、CAS号、分子式、分子量、結構式

名稱

CAS号

分子式

分子量

結構式

匹可硫酸鈉

Sodium picosulfate

10040-45-6

C₁₈H₁₃NNa₂O₈S₂

481.41

附錄B

标準色譜圖

B.1 标準品總離子流色譜圖（250ng/mL）

B.2标準品提取離子（定量）色譜圖（250ng/mL）

B.3标準品提取離子（定性）色譜圖（250ng/mL）

本方法負責起草單位：廣東省藥品檢驗所

驗證單位：廣東省食品檢驗所（廣東省酒類檢測中心）、廣東省食品工業研究所有限公司（廣東省質量監督食品檢驗站）、國家糖業質量監督檢驗中心、上海食品藥品檢驗所、中國檢驗檢疫科學院、中國食品藥品檢定研究院

主要起草人：何嘉雯、溫家欣、賴宇紅、劉亞雄、羅卓雅、方繼輝

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