【複習目标】

1. 了解控制實驗條件的方法，能改進簡單的實驗方案。

2. 能綜合運用化學實驗原理和方法，設計實驗方案解決簡單的化學問題，能對實過程和實驗結果進行分析和評價。

【考點過關】

一、實驗方案設計

完整的化學實驗方案包括四大環節，即實驗原理、實驗裝置和藥品(包括裝置類型、儀器的組裝等)、實驗步驟(包括加裝藥品、氣密性檢查、除雜幹燥、主體實驗、安全措施等)、實驗現象的觀察、記錄及實驗數據的分析處理等。設計合理的實驗方案必須掌握比較全面的實驗基本原理和基本技能，要做到設計原理正确，實驗程序合理，操作步驟簡便，現象明顯，相關結論正确。

基本原則

2.設計思路

設計步驟

注意事項

【鞏固演練】氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質，為測定AlN的含量，設計如下三種實驗方案。(已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋ NH3↑)

【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

(1)上圖C裝置中球形幹燥管的作用是________________________________。

(2)完成以下實驗步驟：組裝好實驗裝置，首先____________________，再加入實驗藥品，接下來的實驗操作是____________________，打開分液漏鬥活塞，加入NaOH濃溶液，至不再産生氣體。打開K1，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前後的質量變化。通入氮氣的目的是________________________________。

(3)由于裝置存在缺陷，導緻測定結果偏高，請提出改進意見______________。

【方案2】用下圖裝置測定m g樣品中AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。

(4)為測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是________(填選項序号)。

a．CCl4 b．C6H6 c．NH4Cl溶液 d．H2O

(5)若m g樣品完全反應，測得生成氣體的體積為V mL(已轉換為标準狀況)，則AlN的質量分數是________(用含m、V的數學表達式表示)。

【方案3】按以下步驟測定樣品中AlN的純度：

(6)步驟②生成沉澱的離子方程式為_________________________________。

(7)若在步驟③中未洗滌，測定結果将________(填"偏高"、"偏低"或"無影響")。

二、化學實驗方案的評價

對化學實驗方案進行評價，主要從正确與錯誤、嚴密與不嚴密、準确與不準确、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無幹擾、是否經濟、是否安全、有無污染等也是要考慮的方面。

【鞏固演練】TiO2既是制備其他含钛化合物的原料，又是一種性能優異的白色顔料。

(1)實驗室利用反應TiO2(s)＋CCl4(g)==TiCl4(g)＋CO2(g)，在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示意圖如下：

有關物質性質如下表：

儀器A的名稱是________。裝置E中的試劑是________。反應開始前依次進行如下操作：組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時間後點燃酒精燈。反應結束後的操作包括：①停止通N2　②熄滅酒精燈　③冷卻至室溫。正确的順序為________(填序号)。欲分離D中的液态混合物，所采用操作的名稱是________。

(2)工業上由钛鐵礦(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等雜質)制備TiO2的有關反應包括：

酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)

水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)eq \o(=====,\s\up7(90 ℃))H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)

簡要工藝流程如下：

①試劑A為________(填化學符号)。钛液Ⅰ需冷卻至70 ℃左右，若溫度過高會導緻産品TiO2收率降低，原因是____________________________________________。

②取少量酸洗後的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液後無明顯現象，再加H2O2後出現微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒後獲得的TiO2也會發黃，發黃的雜質是________(填化學式)。

的TiOSO4水解為固體H2TiO3，過濾後混入FeSO4·7H2O中，導緻TiO2産率降低。②先加KSCN溶液無現象，加H2O2後出現紅色，說明存在Fe2＋；經加熱後Fe2＋被氧化為Fe2O3而使産品發黃。

答案：(1)幹燥管　濃硫酸　檢驗裝置氣密性　②③①　分餾(或蒸餾)(2)①Fe　溫度過高會導緻TiOSO4提前水解，産生H2TiO3沉澱　②Fe2＋　Fe2O3

【過關演練】

下列圖中的實驗方案，能達到實驗目的的是

(2016屆孝感模拟)為精确測定工業純堿中碳酸鈉的質量分數(含少量NaCl)，準确稱量W0 g樣品進行實驗，下列實驗方法所對應的實驗方案和測量數據最合理(除W0外)的是

3. (2016屆昆明模拟)下列實驗方案不能達到實驗目的的是( )

(2016屆寶雞模拟)用如圖所示裝置進行下列實驗，能得出相應實驗現象或結論的是(　)

5.下列實驗中，所選取的分離裝置與對應原理都正确的是( )

6. (2016屆昌平模拟)某同學為探究SO2與Ba2＋隻有在堿性條件下才能形成BaSO3沉澱，設計了如下方案，你認為可行的是（ ）

A．将SO2通入Ba(OH)2溶液中觀察有白色沉澱生成

B．将SO2通入Ba(NO3)2溶液中觀察有白色沉澱生成

C．将SO2分别通入BaCl2溶液、BaCl2與HCl的混合溶液、Ba(OH)2溶液中，觀察到隻有Ba(OH)2中有白色沉澱生成

D．将SO2通入BaCl2與NH3的混合溶液中有白色沉澱生成

7. 現有一瓶标簽上注明為葡萄糖酸鹽(鈉、鎂、鈣、鐵)的複合制劑，某同學為了确認其成分，取部分制劑作為試液，設計并完成了如下實驗：

已知：控制溶液pH=4時，Fe(OH)3沉澱完全，Ca2＋、Mg2＋不沉澱。該同學得出的結論正确的是（ ）

A．根據現象1可推出該試液中含有Na＋

B．根據現象2可推出該試液中并不含有葡萄糖酸根

C．根據現象3和4可推出該試液中含有Ca2＋，但沒有Mg2＋

D．根據現象5可推出該試液中一定含有Fe2＋

8. (2016屆成都模拟)氨氧化法是工業生産中制取硝酸的主要途徑，某同學用該原理在實驗室探究硝酸的制備和性質，設計了如圖1所示的裝置。

(1)若分液漏鬥中氨水的濃度為9.0 mol·L－1，配制該濃度的氨水100 mL，用到的玻璃儀器有100 mL容量瓶、燒杯、量筒、玻璃棒、____________。

(2)甲裝置不需要加熱即能同時産生氨氣和氧氣，燒瓶内固體X為________________。

(3)乙裝置的作用是_________；寫出受熱時丙裝置發生反應的化學方程式為______________。

(4)當戊中觀察到________________現象，則說明已制得硝酸。某同學按圖2組裝儀器并檢驗氣密性後進行實驗，沒有觀察到此現象，請分析實驗失敗的可能原因__________。如何改進裝置

________________________________。

(5)改進後待反應結束，将丁裝置倒立在盛水的水槽中，會觀察到的現象是___________；為測定試管丁内硝酸溶液的濃度，從中取10 mL溶液于錐形瓶中，用0.1 mol·L－1的NaOH溶液滴定。滴定前發現滴定管尖嘴處有少量氣泡，請選擇排出氣泡的正确操作是__________。

9. 氯氣和漂粉精是現代工業和生活常用的消毒、殺菌劑。

(1)某課外活動小組利用如圖所示裝置制取氯氣。提供的試劑有：濃鹽酸、飽和食鹽水、氫氧化鈉溶液、高錳酸鉀固體。反應的化學方程式為：2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。

①裝置H中盛放的試劑是____________。

②處理尾氣時關閉彈簧夾a和彈簧夾________(填字母代号，下同)，打開彈簧夾________。

(2)寫出工業上用氯氣和石灰乳制取漂粉精的化學反應方程式______________________。

(3)實驗室有一瓶密封不嚴的漂粉精樣品，其中肯定存在CaCl2，現進行實驗，探究該樣品中可能存在的其他固體物質。

①提出合理假設。假設1：該漂粉精未變質，隻含__________；假設2：該漂粉精全部變質，隻含__________；假設3：該漂粉精部分變質，既含Ca(ClO)2又含CaCO3。

②設計實驗方案進行實驗。請寫出實驗步驟、預期現象與結論。限選用的儀器和藥品：試管、膠頭滴管、帶導管的單孔塞，蒸餾水、自來水、1 mol·L－1鹽酸、品紅溶液、澄清石灰水。(提示：不必檢驗Ca2＋和Cl－)

10. 某研究性學習小組學生根據氧化還原反應規律，探究NO2、NO與Na2O2反應的情況，提出假設并進行相關實驗。

Ⅰ.從理論上分析Na2O2和NO2都既有氧化性又有還原性，于是提出如下假設：假設1：Na2O2氧化NO2；假設2：NO2氧化Na2O2。

(1)甲同學設計如圖1裝置進行實驗：

①試管A中反應的離子方程式是_____________________________________。

②待試管B中充滿紅棕色氣體，關閉旋塞a和b；取下試管B，向其中加入适量Na2O2粉末，塞上塞子，輕輕振蕩試管内粉末，觀察到紅棕色氣體迅速消失；再将帶火星的木條迅速伸進試管内，木條複燃。

③儀器C兼有防倒吸的作用，儀器C的名稱為____________。結論：甲同學認為假設2正确。

(2)乙同學認為甲同學設計的實驗存在缺陷，為達到實驗目的，在A、B之間應增加一個裝置，該裝置的作用是__________________________。乙同學用改進後的裝置，重複了甲同學的實驗操作，觀察到紅棕色氣體迅速消失；帶火星的木條未複燃，得出結論：假設1正确，則NO2和Na2O2反應的化學方程式是___________________________________。

Ⅱ.該研究性學習小組同學還認為NO易與O2發生反應，應該更易被Na2O2氧化。查閱資料：2NO＋Na2O2===2NaNO2；2NaNO2＋2HCl===2NaCl＋NO2↑＋NO↑＋H2O；酸性條件下，NO能與MnOeq \o\al(－,4)反應生成NOeq \o\al(－,3)和Mn2＋。

(3)丙同學用圖2所示裝置(部分夾持裝置略)探究NO與Na2O2的反應。

①在反應前，打開彈簧夾，通入一段時間N2，目的是______________________。

②B中觀察到的主要現象是____________(填字母編号)。

a．銅片逐漸溶解，溶液變為藍色b．有紅棕色氣泡産生c．有無色氣泡産生

③C、E中所盛裝的試劑不能是____________(填字母編号)。

a．無水硫酸銅 b．無水氯化鈣 c．堿石灰 d．生石灰

④F中發生反應的氧化劑與還原劑的物質的量之比為____________。

⑤充分反應後，檢驗D裝置中産物的方法是：______________________，則産物是NaNO2。

11. 某化學興趣小組模拟"侯氏制堿法"制純堿并進行後續實驗。

Ⅰ.制備純堿：先以NaCl、NH3、CO2和水等為原料，用如圖所示裝置制取NaHCO3，然後再将NaHCO3制成Na2CO3。

(1)裝置丙中反應的化學方程式為____________________________________。

(2)裝置乙的作用是________________________________________________。為防止污染空氣，尾氣中的____________需要進行吸收處理。

(3)用裝置丙中産生的NaHCO3制取Na2CO3時，需要進行的實驗操作有_____、_____、________。

Ⅱ.測定所得産品的組成和純度

(4)檢驗純堿樣品中是否混有NaHCO3，請選擇下列裝置設計實驗，并完成下表：

(5)測定該純堿樣品的純度：稱取m1 g樣品，置于小燒杯中，加水溶解，滴加足量CaCl2溶液。将反應混合物過濾、洗滌、幹燥、稱量，得到固體的質量為m2 g。則該純堿樣品的純度為______________。

參考答案

量，錯誤。答案：A

2.解析：A、鹽酸滴定Na2CO3，用甲基橙作指示劑，正确；B、堿石灰既可以吸收CO2，也可以吸收水分，無法測定Na2CO3的質量分數，錯誤；C、CO2揮發能帶出水分，根據減輕的質量測定Na2CO3的質量分數，會産生較大誤差，錯誤；D、CO2能溶于水，則排水體積不等于CO2的體積，錯誤。答案：A

3. 解析：B選項中NaOH過量，會與FeCl3反應生成Fe(OH)3沉澱。答案：B

4. 解析：A項，SO2通入溴水中，溴水褪色，是因為發生了氧化還原反應：Br2＋SO2＋2H2O===2HBr＋H2SO4，說明SO2具有還原性，不能說明SO2具有漂白性；B項，Al(OH)3不溶于氨水；C項MnO2在H2O2的分解反應中作催化劑，而不是氧化劑。答案：D

5. 解析：A選項錯誤，其分離裝置的選取和分離原理均錯誤，膠體粒子能通過濾紙，不能通過半透膜，普通過濾裝置不能達到純化膠體的目的；B選項錯誤，其分離裝置的選取和分離原理均錯誤，因為兩者互溶，所以可利用兩者的沸點不同采用蒸餾的方法進行分離；C選項錯誤，其分離原理描述錯誤，其原理是利用粗鹽中各成分的溶解度不同首先通過過濾除去不溶性雜質，再依次加入足量NaOH、BaCl2、Na2CO3溶液，再過濾除去雜質離子Mg2＋、SOeq \o\al(2－,4)、Ca2＋等。最後加入适量鹽酸并依據氯化鈉性質穩定，通過蒸發結晶得到精鹽；D選項正确，利用兩種液體的沸點不同，采用蒸餾的方法進行分離。答案：D

6. 解析：A、D項方案不能說明SO2與Ba2＋在非堿性條件下不能反應生成BaSO3沉澱；B項中SO2溶解後會形成酸性溶液，NOeq \o\al(－,3)在酸性條件下可将SOeq \o\al(2－,3)氧化成SOeq \o\al(2－,4)，得到的沉澱是BaSO4。答案：C

7. 解析：A項，由于試液中外加了NaOH和Na2CO3溶液，故不能确定原試液中是否含Na＋；B項，試液中有沒有葡萄糖酸根，都無銀鏡産生；C項，濾液加氨水無沉澱，說明無Mg2＋，加Na2CO3有白色沉澱，說明有Ca2＋；D項，試液中有可能含有Fe2＋，也有可能隻含有Fe3＋而不含Fe2＋。答案：C

用0.1 mol·L－1的NaOH溶液滴定選擇堿式滴定管，圖2中a、c都為酸式滴定管，排出氣泡的正确操作是将橡皮管稍向上彎曲，擠壓玻璃球，氣泡可被流水擠出，即選b。

答案：(1)膠頭滴管、量筒　(2)過氧化鈉　(3)幹燥氧氣和氨氣的混合氣體　4NH3＋5O2eq \o(=====,\s\up11(催化劑),\s\do11(△))4NO＋6H2O(4)紫色石蕊試液變紅　過量的氨氣緻使戊中溶液不一定呈酸性　在丙和丁之間連接盛有無水氯化鈣的幹燥管或盛有濃硫酸的洗氣瓶(5)燒瓶内水面慢慢上升，上升到一定高度不再變化，試管内氣體顔色由紅棕色逐漸變至無色　b

9. 解析：(1)根據實驗原理可知注射器中盛放濃鹽酸，G中為KMnO4，兩者反應生成的Cl2用排液法收集在H中，H中液體應為飽和食鹽水，反應結束後關閉a、b，打開c，餘氯用NaOH溶液吸收。(3)漂粉精的主要成分為CaCl2和Ca(ClO)2的混合物，變質過程的化學方程式為Ca(ClO)2＋CO2＋H2O===CaCO3↓＋2HClO,2HClO===2HCl＋O2↑，因此除CaCl2固體外，若該漂粉精未變質，則隻含Ca(ClO)2，若全部變質，則隻含CaCO3，最後實驗設計歸結為檢驗CaCO3和Ca(ClO)2，根據所提供的試劑分析，CaCO3能溶解于鹽酸中，生成的氣體能使澄清石灰水變渾濁，Ca(ClO)2和稀鹽酸反應後生成HClO，HClO具有漂白性，能使品紅溶液褪色。

答案：(1)①飽和食鹽水②b　c (2)2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O(3)①Ca(ClO)2　CaCO3 ②

10.解析：(1)①Cu與濃硝酸反應生成二氧化氮、硝酸銅和水，其反應的離子方程式為：Cu＋4H＋＋2NOeq \o\al(－,3)===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O；③儀器C具有球形特征的幹燥管，所以為球形幹燥管。(2)Cu與濃硝酸反應生成二氧化氮中含有水蒸氣，水蒸氣能與過氧化鈉反應生成氧氣，所以要在A、B之間增加一個裝置幹燥裝置，除去生成NO2氣體中混有的水蒸氣；若過氧化鈉氧化二氧化氮，則生成硝酸鈉，其反應的化學方程式為Na2O2＋2NO2===2NaNO3；(3)①空氣中的氧氣能氧化NO，實驗時要排盡裝置中的空氣，所以在反應前，打開彈簧夾，通入一段時間N2，目的：将裝置中的空氣排出；②在B裝置中二氧化氮與水反應生成稀硝酸，稀硝酸與Cu反應生成NO，所以B中觀察到的主要現象是：銅片逐漸溶解，溶液變為藍色，有無色氣泡産生。③無水硫酸銅隻能檢驗水不能吸收水，故選a；④F中為吸收一氧化氮的反應，高錳酸根離子被還原生成二價錳離子降低5價，還原劑為NO被氧化成硝酸根離子升高3價，則根據得失電子守恒氧化劑與還原劑的物質的量之比為3∶5；⑤亞硝酸鈉中加鹽酸會生成NO，NO遇到空氣中的氧氣會變為紅棕色，則檢驗D裝置中物質的方法為：取D裝置中産物少許，加入稀鹽酸，若産生無色氣體，遇到空氣變為紅棕色，産物是亞硝酸鈉。

答案：(1)①Cu＋4H＋＋2NOeq \o\al(－,3)===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O③球形幹燥管(2)除去生成NO2氣體中混有的水蒸氣Na2O2＋2NO2===2NaNO3(3)①将裝置中的空氣排出　②ac　③a　④3∶5⑤取D裝置中産物少許，加入稀鹽酸，産生紅棕色氣體

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