近十年間，在能源技術變革以及新興科技的帶動下，全球锂離子電池産量進入飛速增長期，锂離子電池産業的蓬勃發展，也為锂離子電池檢測領域帶來新的機遇。随着锂離子電池基礎科學研究儀器水平不斷提升，幾乎各類先進科學儀器都逐漸在锂離子電池的研究中出現，且針對锂離子電池的研究、制造也開發了許多锂電行業專用的儀器設備。

為促進中國锂電檢測産業健康發展，儀器信息網結合锂離子電池檢測項目品類，将從2018年12月起策劃組織系列锂電檢測系列專題報道，為專家、儀器設備商、用戶搭建在線網上展示及交流平台。锂電檢測系列專題内容征集進行中：【征集申報鍊接】

專題約稿|锂電材料元素分析難點解析

锂電材料元素分析必要性

在锂電的主要組成部分中，正極材料是最受關注的，因為它決定了锂電的能量密度。正極材料的元素配比和雜質控制是産品生産過程中重要的質量控制環節，而負極材料和電解液的雜質含量對锂電産品的安全性能有着重要影響。電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)由于具有更好的複雜基體耐受能力、更快的分析速度和更寬的線性動态範圍，已成為了锂電生産的标配。

在 GB/T 20252-2014《钴酸锂》、GB/T 24533-2009《锂電池石墨負極材料》等锂離子電池相關标準中，規定使用 ICP-OES或等同性能分析儀器測試常量元素及微量雜質元素，并對磁性物質進行分析。在 GB/T 30835-2014《锂離子電池用複合磷酸鐵锂正極材料》、GB/T24533-2009《锂電池石墨負極材料》、GB/T 30836-2014《锂離子電池用钛酸锂及碳複合負極材料》等锂離子電池相關标準中，規定依據 IEC 62321 方法、使用 AA、ICP-OES 和 ICP-MS 等儀器對材料中的 Cd、Pb、Hg、Cr 等限用物質進行檢測。

锂電材料元素檢測難點锂電池電解液樣品的複雜基體(含高锂鹽、高有機成分、F 成分)會産生電離幹擾、物理幹擾等，給 ICP-OES 的基體耐受性和抗幹擾能力帶來極大挑戰。同時，锂電池材料複雜基體給軟件扣除幹擾的能力帶來極大挑戰。

锂電材料元素檢測難點

1.源于高含量Li元素的嚴重電離幹擾早成結果不準确

在锂電材料檢測過程中，對于高锂的樣品(如：碳酸锂、鎳钴錳酸锂)的雜質元素檢測，往往會發現Na、K元素結果偏高，其它雜質元素結果偏低，且數據常有不穩定的現象。這是由于大量存在的锂離子會使 Na 和 K的分析受到易電離元素 (EIE) 的幹擾。為了盡量減小或消除 EIE 幹擾，常用 ICP-OES 的徑向觀測模式進行分析，但是這種方案的靈敏度較低，無法滿足電池級碳酸锂的分析要求，經常會出現“未檢出”的情況。“未檢出”就意味着雜質含量陰性嗎?并非如此，還可能儀器靈敏度不夠，這需要用“回收率測試”等方法驗證。針對這些問題，我們推薦采用垂直炬管軸向觀測 CCI冷錐 基體匹配的方案。采用軸向觀測，保證足夠的靈敏度;而CCI冷錐設計，将低溫區電離幹擾的等離子部分成功剝離，有效消除了大部分電離幹擾。在加标濃度為0.05mg/L時，碳酸锂中14種雜質元素的回收率在95～105%之間，連續測試2.5小時，各元素RSD<2%。

碳酸锂中各元素測試結果及回收率結果

碳酸锂中各元素長期測試穩定性數據

2.锂電材料複雜基質造成的結構背景幹擾

六氟磷酸锂電解液基體非常複雜，含有大量有機物，并常利用有機溶劑稀釋後進樣分析。在複雜基體下，在被測元素波長附近，常會産生複雜的結構背景信号，對微量被測元素形成嚴重幹擾。此外，樣品基質含有大量含F物質，可能對常規玻璃霧化系統造成腐蝕。

金屬雜質元素需要控制在1ppm以内，而複雜的結構背景從而導緻檢出限變差，無法滿足六氟磷酸锂電解液中金屬雜質元素的檢測要求。

20% 乙醇水和以 20% 乙醇水配制的 As 标準溶液的疊加譜圖

對于樣品中含F物質，我們推薦使用專門的HF進樣系統。六氟磷酸锂電解液中含有一定量的碳酸酯成分，為保證測試溶液的穩定性，我們推薦采用 15%–20% (w/w) 乙醇水溶液按重量比将電解液樣品稀釋 10–20 倍後上機檢測。

對于複雜背景信号對微量雜質檢測帶來的嚴重的結構背景幹擾問題，常規方法(如幹擾系數校正法)無法解決。我們推薦利用FACT 快速自動譜線拟合技術，可利用數學拟合方法進行自動建模，元素信号從有機物背景幹擾中剝離出來(如下圖)，有效降低了微量元素檢測的檢出限，檢測準确度大大改善。

采用 FACT 技術扣除背景後的譜圖

六氟磷酸锂中12 種雜質元素的方法檢測限 (MDL)

在锂電池産業鍊中，除了元素分析，還需要圍繞産品質量、原材料質控、或锂電池各種性能指标的研發工作進行一系列的理化測試，包括：電池鼓脹氣體成分分析 (GC、微型 GC)、電解液、添加劑成分分析 (GC、GC/MS)、石墨類負極材料有機物含量測試 (GC/MS)、電解液未知成分分析 (GC/Q-TOF、LC/Q-TOF)、SO42-、Cl- 等陰離子及 Si 等非金屬元素分析 (UV-Vis)、電解液等原材料鑒别 (FTIR)等。安捷倫科技在锂離子電池材料檢測領域積累了大量經驗和數據。希望安捷倫锂電行業解決方案給锂電材料檢測工作者帶來幫助。

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