檢測鍋爐水質的正确方法? 鍋爐水質的檢測方法1. 目的為了保障鍋爐車間用水的安全性和穩定性,防止鍋爐設備的腐蝕及蒸汽的惡化,現對鍋爐用水的各項指标的檢測規定如下,我來為大家科普一下關于檢測鍋爐水質的正确方法?以下内容希望對你有幫助!
鍋爐水質的檢測方法
1. 目的為了保障鍋爐車間用水的安全性和穩定性,防止鍋爐設備的腐蝕及蒸汽的惡化,現對鍋爐用水的各項指标的檢測規定如下。
2. 範圍本标準适用于鍋爐用水的硬度、酚酞堿度、總堿度、氯化物、磷酸鹽、溶解氧、全鐵、矽、的測定;
3. 規範性引用文件
GB/T 1576-2008 《工業鍋爐水質》
GB/T 6909-2008 《鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度的測定》
GB/T 6904-2008 《工業循環冷卻水及鍋爐用水中pH的測定》
GB/T 12149-2007《工業循環冷卻水和鍋爐用水中矽的測定》
DL/T 502.2-2006 《火力發電廠水汽分析方法 全鐵的測定(磺基水楊酸分光光度法)》
4. 術語和定義
4.1軟水 softened water
除掉部分或大部分鈣、鎂離子後的水。
4.2 給水 boiler feed water
直接進入鍋爐的水,通常由補給水、回水和疏水等組成。
4.3 爐水 boiler water
鍋爐運行時,存在于鍋爐中并吸收熱量産生蒸汽或熱水的水。
4.4 硬度
水中容納鈣、鎂離子的含量。
4.5 堿度
堿度是指水中含有能接受氫離子的物質的量。 酚酞堿度是以酚酞作指示劑時所測出的量,滴定終點的pH值為8.3。總堿度是以甲基橙作指示劑時測出的量,滴定終點的pH值為4.2。
4.6 氯化物
氯化物是指帶負電的氯離子和其它帶正電的陽離子結合而形成的鹽類化合物。
4.7 磷酸鹽磷酸鹽是指能與水中容易形成鍋垢的溶性鈣鎂鹽等起作用,生成不溶性的磷酸鈣磷酸鎂等沉澱物懸浮于水中,随着定時排及時地除去,避免産生水垢的試劑。
5. 鍋爐水樣的采集方法
5.1 采集給水、爐水、回水等接有取樣冷卻器的水樣時,應調節取樣閥門開度,使水樣流量在600mL/min~700mL/min,并保持流速穩定,同時調節冷卻水量,使水樣溫度為30~40℃。
5.2 給水、爐水樣品,應保持常流。采集其他水樣時,應把管道中的積水放盡并沖洗後方能取樣。
5.3 采樣前應将采樣瓶清洗幹淨,采樣時再用水樣沖洗三次才能收集樣品。
5.4 檢測給水溶解氧應使用溶解氧采樣瓶。
6. 鍋爐水質的檢測方法
6.1 軟化水、給水硬度的檢測
6.1.1 方法提要在PH為10.0±0.1的水溶液中,用鉻黑T做指示劑,以乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)标準溶液滴定至藍色為終點。根據消耗EDTA的體積,即可算出硬度值。
5.1.2 試劑和材料
a)氨-氯化铵緩沖溶液稱取67.5g氯化铵,溶于570mL濃氨水中,加入1gEDTA二鈉鎂鹽,并用水稀釋至1L。
b)鉻黑T指示劑,5g/L稱取4.5g鹽酸羟胺和0.5g鉻黑T,在研缽中磨勻,混全後用95%的乙醇定容至100mL,貯存于棕色的試劑瓶中。
c)乙二胺四乙酸二鈉标準滴定溶液:
c(EDTA)約0.02mol/L 稱取8g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶入1L蒸餾水中搖勻,貯存于棕色的試劑瓶中。
6.1.3 測定步驟
a)取100mL水樣,于250mL錐形瓶中。如果水樣渾濁,取樣前應過濾。
b)加5mL氨-氯化铵緩沖溶液,再加2~3滴鉻黑T指示劑。
c)不斷搖動錐形瓶,用乙二胺四乙酸二鈉标準滴定溶液進行滴定,接近終點應緩慢滴定,溶液由酒紅色轉為藍色即為終點。
d)同時做空白試驗。
e)硬度的計算
f)記錄鍋爐軟化水、給水硬度,并及時反饋給鍋爐車間,如果硬度超标,要第一時間通知鍋爐車間管理人員,更換鈉離子交換器,對失效的鈉離子交換器進行再生處理。
6.2 爐水堿度的檢測
6.2.1 方法提要在鍋爐水中,用1%酚酞做指示劑,以稀硫酸滴至原色為終點;再用0.1%甲基橙做指示劑,以稀硫酸滴至橙色為終點,根據消耗稀硫酸的體積,即可算出酚酞堿度和全堿度。
6.2.2 試劑和材料
a)250ml錐形瓶、100ml量筒、酸式滴定管、鐵架台。
b)稀硫酸[c(1/2H2SO4)=0.10mol/L]量取3mL濃硫酸溶于一定量蒸餾水中,并定容至1000mL,貯存于細口瓶中。
c)1%酚酞指示劑稱取酚酞1g溶于95%的酒精中并定容至100mL,貯存于試劑瓶中。
d)0.1%甲基橙指示劑稱取0.1g甲基橙溶于蒸餾水中并定容至100mL,貯存于試劑瓶中。
6.2.3 測定步驟
a)取100mL爐水水樣注入250mL錐形瓶中;
b)加入2~3滴酚酞指示劑,此時溶液顯紅色,用c(1/2H2SO4)= 0.10mol/L硫酸标準溶液滴定至恰好無色,記錄消耗酸體積V1;
c)再加入2滴甲基橙指示劑,繼續用硫酸标準溶液滴定至橙紅色為止,記錄第二次消耗稀硫酸體積V2(不包括V1)。
d)堿度的計算堿度含量以濃度C1計,數值以mmol/L表示,按以下公式計算:JDp= ×1000 JD= ×1000式中:JDp-酚酞堿度,單位為毫摩爾每升(mmol/L);JD-全堿度,單位為毫摩爾每升(mmol/L);V1-第一次終點硫酸标準溶液消耗體積,單位為毫升(mL);V2-第二次終點硫酸标準溶液消耗體積,單位為毫升(mL);C -稀硫酸标準溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);Vs-水樣體積,單位為毫升(mL)。
6.3 軟化水、爐水氯化物的測定
6.3.1方法提要在酸性條件下(PH≤1),溶液中碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羟酸鹽和有機磷酸鹽等幹擾物質不能與Ag 反應,而Cl-仍能與Ag 生成沉澱。被測水樣用硝酸酸化後,再加入過量的硝酸銀(AgNO3)标準溶液,使Cl-全部與Ag 生成氯化銀(AgCl)沉澱,過量的Ag 用硫氰酸铵(NH4SCN)标準溶液返滴定,選擇鐵铵礬做指示劑,當到達滴定終點時,SCN-與Fe3 生成紅色絡合物,使溶液變色,即為滴定終點。Cl- Ag →AgCl↓(白色)SCN- Ag →AgSCN↓(白色)SCN- Fe3 → FeSCN2 (紅色絡合物) 在過量的硝酸銀(AgNO3)标準溶液體積中,扣除等量消耗的SCN-的量,即可算出水中Cl-的含量。
6.3.2 試劑和材料
a)硝酸銀标準溶液稱取5.0g硝酸銀溶于1000mL蒸餾水中,貯存于棕色瓶中。
b)鐵铵礬指示劑稱取10g硫酸鐵铵,溶于蒸餾水中,并稀釋至100mL。
c)硫氰酸铵溶液稱取2.3g硫氰酸铵,溶于1000mL蒸餾水中,儲存于棕色瓶中。
d)濃硝酸(分析純)
6.3.3 測定步驟
a)準确吸取100 mL水樣置于250mL錐形瓶中
b)加1mL分析純濃硝酸溶液,使水樣pH值≤1;
c)加入硝酸銀标準溶液15.0mL,搖勻;
d)加入1.0mL鐵铵礬指示劑(100g/L);e)用硫氰酸铵标準溶液快速滴定至磚紅色,記錄硫氰酸铵标準溶液消耗體積a;
f)同時作空白試驗,記錄空白試驗硫氰酸铵标準溶液消耗體積b;
g)氯化物的計算。氯化物含量以Cl-計,數值以mg/L表示,按以下公式計算:【Cl-】= ×1000式中:【Cl-】——水樣中氯離子含量,單位為毫克每升(mg/L);VAg ——硝酸銀标準溶液加入的體積,單位為毫升(mL); a ——測定水樣時消耗硫氰酸铵标準溶液的體積,單位為毫升(mL); b ——空白實驗時消耗硫氰酸铵标準溶液的體積,單位為毫升(mL); T1 ——硫氰酸铵标準溶液的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL); Vs ——水樣體積,單位為毫升(mL);
6.3.4 測定水樣時注意事項
a)水樣體積的控制由于鐵铵礬指示劑法測定Cl-采用的是返滴定法,溶液被酸化後,加入硝酸銀的量應比被測溶液中的Cl-的含量要高,否則就無法進行返滴定。當水樣中氯離子含量大于100 mg/L時,應該按表2中規定的體積吸取水樣,用蒸餾水稀釋至100mL後測定。表2 氯化物的含量和取水樣體積水樣中Cl-的含量/(mg/mL) 101~200 201~400 401~1000取水樣體積/ mL 50 25 10
b)被測溶液PH的控制被測溶液PH≤1時,溶液中碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羟酸鹽和有機磷酸鹽等幹擾物質不能與Ag 反應。但不同的水樣堿度、PH值差别較大,因此,測定前加硝酸酸化時,硝酸的加入量應以被測溶液PH值≤1為準。
c)标準溶液濃度的控制。如水樣中氯離子含量小于5mg/L時,可将硝酸銀和硫氰酸铵标準溶液稀釋使用,但稀釋後的這兩種标準溶液的滴定度一定要相同。
d)對于渾濁的水樣,應當事先進行過濾。
e)防止沉澱吸附的影響加入過量的AgNO3标準溶液後,産生的AgC1沉澱容易吸附溶液中的C1-,應充分搖動,使Ag 與Cl-進行定量反應,防止測定結果産生負誤差。
f)防止AgC1沉澱轉化成AgSCN産生的誤差由于AgC1的溶解度比AgSCN的大,在滴定接近化學計量點時,SCN-可能與AgC1發生反應從而引進誤差,其反應式如下:SCN- AgC1 → AgSCN C1-但因這種沉澱轉化緩慢,影響不大,如果分析要求不是太高,可在接近終點時,快速滴定,搖動不要太劇烈來消除影響,就可基本消除其造成的負誤差。若分析要求很高,則可通過先将AgC1沉澱進行過濾,然後再用SCN-返滴定,或者加入硝基苯在AgC1沉澱表面覆蓋一層有機溶劑,阻止SCN-與AgC1發生沉澱轉化反應。
g)記錄鍋爐軟化水、鍋爐水氯化物含量,并及時反饋給鍋爐車間,如果軟水氯化物超标,要第一時間通知鍋爐車間管理人,繼續進行鈉離子交換器的反洗,直到反洗符合要求;如果爐水氯化物超标,進行加藥處理。
6.4 軟水、爐水磷酸鹽的測定
6.4.1 方法提要
a)在C(H )=0.6mol/L的酸度下,磷酸鹽與钼酸铵生成磷钼黃,用氯化亞錫還原成磷钼藍後,與同時配制的标準色進行比色測定。其反應為:磷酸鹽與钼酸铵反應生成磷钼黃:PO43- 12MoO42- 27H → H3[P(Mo3O10)4] 12H2O (磷钼黃)磷钼黃被氯化亞錫還原成磷钼藍:[P(Mo3O10)4]3- 4Sn2 11H → H3[P(Mo3O9)4] 4Sn4 4H2O (磷钼藍)
b)磷钼藍比色法僅供現場測定,适用于磷酸鹽含量為2~60 mg/L的水樣。
6.4.2 試劑和材料
a) 磷酸鹽标準溶液(1mL含1mg磷酸根)稱取在105℃幹燥過的磷酸二氫鉀(KH2PO4)1.433g,溶于少量蒸餾水中後,稀釋至1000mL。
b) 磷酸鹽工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)取上述标準溶液,用蒸餾水準确稀釋10倍。
c) 钼酸铵-硫酸混合溶液于600 mL蒸餾水中緩慢加入167 mL濃硫酸(密度1.84g/cm3),冷卻至室溫。稱取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],研磨後溶于上述硫酸溶液中,用蒸餾水稀釋至1000 mL。
d) 1%氯化亞錫溶液(甘油溶液)稱取1.5g優級純氯化亞錫于燒杯中,加20mL濃鹽酸(密度為1.19g/cm3),加熱溶解後,再加80mL純甘油(丙三醇),攪勻後将溶液轉入塑料瓶中備用(此溶液易被氧化,需密封保存,室溫下使用期限不宜超過20天)。
6.4.3 測定方法
a) 量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.60、2.00、2.50 mL磷酸鹽工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水樣,分别注入一組比色管中,用蒸餾水稀釋至約20 mL,搖勻。
b) 于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
c) 在每支比色管中加入2~3滴氯化亞錫甘油(16g/L)溶液,搖勻,待2min後進行比色。
d) 磷酸鹽的計算磷酸鹽(PO43-)的含量按下式計算:[PO43 ]= ×1000= ×100式中:[PO43 ]—磷酸根含量,單位為毫克每升(mg/L);0.1—磷酸鹽工作溶液的濃度(1mL含0.1mg磷酸根)V1—與水樣顔色相當的标準色中加入磷酸鹽工作溶液的體積,單位為毫升(mL);Vs—水樣的體積,單位為毫升(mL)。
e) 記錄鍋爐軟水、爐水的磷酸鹽含量,并及時反饋給鍋爐車間。如果爐水磷酸鹽超标,要第一時間通知鍋爐車間管理人員,爐水進行排污和調整阻垢劑的添加量。
6.4.4 測定水樣時注意事項
a) 水樣與标準色應當同時配制顯色。
b) 為加快水樣顯色速度,以及避免矽酸鹽幹擾,顯色時水樣的酸度(H )應維持在0.6 mol/L。水樣混濁時應過濾後測定,磷酸鹽的含量不在2~60 mg/L内時,應當酌情增加或減少水樣量。
6.4.5 允許差磷酸鹽測定的允許差見表3表3 磷酸鹽測定的允許差磷酸鹽範圍/(mg/L) 實驗室内允許差/(mg/L) 實驗室間允許差/(mg/L)0~10 0.6 1.4>10~20 1.0 2.6>20~40 1.8 3.86.5.
全鐵的測定
6.5.1方法提要
先将水樣中亞鐵用過硫酸铵氧化成高鐵,在pH(9~11)的條件下,三價鐵離子與磺基水楊酸生成黃色絡合物。此絡合物最大吸收波長為425nm。本方法測定結果為水樣中的全鐵。
6.5.2試劑
a) 試劑水:
GB/T6903規定的一級試劑水。
b) 濃鹽酸(優級純)
c) 濃氨水(優級純)
d) 鹽酸溶液(1 11)
e) 磺基水楊酸溶液(300g/L)
f) 過硫酸铵(10g/L):此溶液應現用現配。
g) 鐵貯備溶液(1mL含100ugFe3 ):準确稱取0.8634g優級純硫酸高鐵铵【FeNH4(SO4)2.12H2O】,溶于50mL鹽酸溶液,溶解後定量轉移至1L容量瓶中,用試劑水稀釋至刻度,搖勻備用。
h) 鐵标準溶液(1mL含10ugFe3 ):準确移取鐵貯備溶液10.00mL注入100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸溶液,用試劑水稀釋至刻度(此溶液使用時配置)。
6.5.3儀器分光光度計可在425nm使用,配有10mm、50mm比色皿。
6.5.4 分析步驟
a)工作曲線的繪制
1) 按表1和表2分别取一組鐵标準溶液注入一組50mL容量瓶中,分别加入1mL濃鹽酸,用試劑水稀釋至約40mL。表1 低濃度鐵工作溶液的配制(使用50mm比色皿)編号 1 2 3 4 5 6 7鐵标準溶液加入量mL 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50相當水樣鐵含量ug/L 0.0 50 100 200 300 400 500表2 高濃度鐵工作溶液的配制(使用10mm比色皿)編号 1 2 3 4 5 6 7鐵貯備溶液加入量mL 0.00 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 5.00相當水樣含鐵量mg/L 0.0 0.5 1.00 2.0 4.0 8.0 10.0
2) 加入4.00mL磺基水楊酸溶液,搖勻,加濃氨水4.00mL,搖勻,使pH(9~11).
3) 用試劑水稀釋至刻度,混勻後放置10min,用分光光度計,在波長425nm處,低濃度使用50mm、高濃度使用10mm比色皿,以試劑水作參比測定吸光度。
4) 根據測的吸光度和相應的鐵含量繪制工作曲線或回歸方程。
b) 水樣的測定
1) 取樣瓶中加入濃鹽酸(每500mL水樣加濃鹽酸2mL)按DL/T502.2規定直接取樣。
2) 取50mL水樣(體積為V)于100~150mL燒杯中,加入1mL濃鹽酸和1.00mL過硫酸铵溶液,煮沸濃縮至約20mL,冷卻後移至50mL容量瓶中,用少量水清洗燒杯2~3次,洗滌液一并注入容量瓶中(體積應不大于40mL)
3) 按6.5.4中2)~3)操作,根據測得的吸光度,查工作曲線或由回歸方程計算得出鐵含量。
注1:水樣含鐵量小于50ug/L時,應使用鄰菲羅啉法測定。
注2:對帶色水樣,應增加過硫酸铵加入量,并通過空白實驗扣除過硫酸铵的含鐵量。
注3:過硫酸铵溶液不穩定,應現用現配。
注4:為保證顯色正常,應注意氨水濃度是否可靠。
注5:為保證水樣不受污染,在使用取樣瓶、燒杯、容量瓶等玻璃器皿前,均應用(1 1)鹽酸煮洗。
6.5.5結果的表述
水樣中鐵含量XFe(ug/L或mg/L)按式
(1)計算:(1) XFe= ×50 式中:XFe——水樣中鐵含量,ug/L或mg/L; a——由工作曲線查得的鐵含量,ug/L或mg/L; V——水樣的體積,mL; 50——定容體積,mL。
6.6.溶解氧的測定
6.6.1方法提要
選用YSI58高靈敏度溶解氧測定儀。
6.6.2試劑
a) 亞硫酸鈉
b) 二價钴鹽
6.6.3測定方法
a) 儀器的校正
1) 按儀器使用說明書裝配電級和流動測量池。
2) 調節:按儀器說明書進行調節和溫度補償。
3) 零點校正:将電極浸入新配制的零氧溶液(一般用5%-10%亞硫酸鈉溶液,可适當加入适量的二價钴鹽作催化劑),進行校零。
4) 校準:按儀器說明書進行校準。一般溶解氧測定儀可在空氣中校準。
b) 水樣測定
1) 調整被測水樣的溫度在5℃-40℃,水樣流速在100mL/min左右,水樣壓力小于0.4MPa。
2) 将測量池與被測水樣的取樣管用乳膠管或橡皮管連接好,測量水溫,進行溫度補償。
3) 根據被測水樣溶解氧的含量,選擇合适的測定量程,啟動測量開關進行測定。
6.6.4注意事項
a) 電極薄膜表面要保持清潔,不要觸碰器皿壁,也不要用手觸摸。
b) 當儀器難以調節至校正值,或者儀器響應慢、數值顯示不穩定時,應當及時更換電極中的電解質和電極薄膜(原電池式儀器需要更換電池)。電極薄膜在更換後和使用中應當始終保持表面平整,沒有氣泡,否則需要重新更換安裝。
c) 更換電解質和電極薄膜後,或者氧敏感薄膜電極幹燥時,應将電極浸入到二級水中,使電極薄膜表面濕潤,待讀數穩定後再進行校準。
d) 溶解氧測定儀應當定期進行計量校驗。
6.7矽的測定
6.7.1方法提要
矽酸根與钼酸鹽反應生成矽钼黃(矽钼雜多酸)。矽钼黃被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸還原成矽钼藍,用分光光度法測定。本方法适用于工業循環冷卻水中可溶性矽含量為0.1mg/L—5mg/L的測定。
6.7.2 試劑和材料
a)鹽酸溶液:1 1
b)草酸溶液:100g/L
c)钼酸铵溶液:75g/L
d) 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液;2.5g/L稱取0.5g 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,用50mL含有1g亞硫酸鈉的水溶解。把溶液加到含有30g亞硫酸氫鈉的100mL水中,用水稀釋至200mL,混勻。若有渾濁,則需過濾。放入暗色的塑料瓶中,儲存于冰箱中。當溶液顔色變暗或有沉澱生成時失效。
e)二氧化矽标準儲備液:1mL含0.1mg二氧化矽f)二氧化矽标準溶液:1mL含0.01mg二氧化矽移取10.00mL二氧化矽标準儲備液,置于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液現配現用。
6.7.3 儀器和設備
a)分光光度計:帶有10mm的比色皿
b)具塞比色管:50mL
6.7.4分析步驟
a)工作曲線的繪制
移取二氧化矽标準溶液0.00mL(試劑空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,分别置于50mL比色管中,用水稀釋至刻度。相應的二氧化矽含量分别為0.00mg、0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg。加入1mL鹽酸溶液和2mL钼酸铵溶液,混勻,放置5min。加入1.5mL草酸溶液,混勻。1min後加入2mL 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,混勻,放置10min。使用分光光度計,以試劑空白為參比,在640nm波長處,用10mm比色皿測定吸光度。
b)水樣的測定用慢速濾紙過濾水樣。移取一定量過濾後的水樣,置于50mL比色管中,用水稀釋至刻度。以下按a)中“加入1mL鹽酸溶液。。。。。。”操作。
6.7.5結果計算
二氧化矽的含量以質量濃度ρ1計,數值以毫克每升(mg/L)表示,
按式(1)計算: ρ1= × 1000式中:m——根據測得的吸光度從校準曲線上查出二氧化矽的量的數值,單位為毫克(mg);V——所取水樣的體積的數值,單位為毫升(mL).
6.7.6允許差 取平行測定結果的計算平均值為測定結果.平行測定結果的絕對差值不大于0.3mg/L.
7. 鍋爐水質的判定及不合格水樣的存放
7.1 35 T/h循環流化床鍋爐及25T/h循環流化床鍋爐水質控制标準。
7.2 不合格水樣的判定及封樣
7.2.1 發現水樣檢測數據不合格,雙方共同取樣進行複檢,以第二次檢測結果進行判定。對不合格水樣必須留樣封存。若對檢測結果仍有争議,将不再重新取樣,隻對封樣進行複檢或送第三方檢測。
7.2.2水樣采集後其成分受水樣的性質、溫度、保存條件的影響有很大的改變。除特殊要求外,水樣一般存放時間為72小時。
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