熔噴布俗稱醫用外科口罩和N95口罩的“心髒”，是口罩中間的過濾層，直徑隻有頭發絲的1/30，能過濾細菌，阻止病菌傳播。而這種熔噴布的原料就是高熔體流動速率的熔噴聚丙烯（PP），采用熔噴工藝制造出布料。熔噴聚丙烯熔體流動速率越高，熔噴出的纖維就越細，制成的熔噴布過濾性也越好。因此準确地測定熔噴聚丙烯的熔體流動速率對判定熔噴聚丙烯的産品質量和實際用途具有十分重要的意義。

熔體流動速率

Q1

熔體流動速率的定義

熔體質量流動速率MFR（Melt Mass-Flow Rate）和熔體體積流動速率MVR（Melt Volume-Flow Rate）

在規定的溫度、負荷以及活塞位置條件下，熔融的樹脂通過規定長度和内徑的口模時的擠出速率。以規定時間擠出的質量作為熔體質量流動速率MFR，通常以每10分鐘擠出的熔體質量來表示，單位為g/10min；以規定時間擠出的體積作為熔體體積流動速率MVR，通常以每10分鐘擠出的熔體質量來表示，單位為cm³/10min。

相同條件的熔體在一定剪切速率下，MFR與MVR可以換算，即MVR乘以熔體密度等于MFR。

Q2

熔體流動速率的測定方法

GB标準

■ GB/T 3682.1-2018 《塑料 熱塑性塑料熔體質量流動速率（MFR）和熔體體積流動速率（MVR）的測定》 标準方法，等同ISO1133-1

■ GB/T 3682.2-2018 《塑料 熱塑性塑料熔體質量流動速率（MFR）和熔體體積流動速率（MVR）的測定》對時間溫度曆史和（或）濕度敏感的材料的試驗方法，等同ISO1133-2

ISO标準

■ ISO 1133-1-2011 Plastics — Determination of the melt mass -flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method

■ ISO 1133-2-2011 Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture

ASTM标準

■ ASTM D 1238-13 Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer

Q3

熔體流動速率測試設備

國高材分析測試中心熔融指數儀

國高材分析測試中心

塑料熔指是怎麼測出來的？熔指高低對産品有什麼影響？#塑料#加工工藝

搜索視頻号查看

Q4

熔體流動速率測試原理

熔體流動速率的測試原理是指，在規定的溫度和負荷下，由通過規定長度和直徑的口模擠出的熔融物質，計算熔體質量流動速率（MFR）和熔體體積流動速率（MVR）。熔噴聚丙烯因其超高的熔體流動速率，不适合直接測定MFR，需要先測得MVR，然後利用熔體密度值計算MFR。

其中，ρ為熔體在試驗溫度下的密度，取0.7386g/cm3。

對于熔噴聚丙烯熔體流動速率的檢測方法常用的是GB/T 30923-2014提及的GB/T 3682方法B，在實際的分析測試中發現熔噴聚丙烯熔體流動速率測試結果的精密度低，在測試中由于操作上的一些細節不同使測試結果産生較大差異。國高材分析測試中心針對熔噴聚丙烯熔體流動速率測試操作中的一些問題，通過大量實驗數據的分析，明确了影響熔噴聚丙烯熔體流動速率測試精密度的因素，并得出最優測定方法。評論領取更多技術資料

01

實驗參數設置

選取三種不同來源的熔噴聚丙烯，分别改變儀器預熱恒溫時間、樣品加入量、氮氣吹掃時間、測試溫度、裝料時間以及活塞位移和取樣次數進行實驗，考察不同的因素對熔噴聚丙烯熔體流動速率測試精密度的影響。實驗參數見表1。

表1 實驗參數設置

2.1

儀器預熱恒溫時間的影響

溫度會加速高分子材料内部分子運動，對于熔體流動速率測試，溫度的影響尤為顯著。溫度升高會使分子的熱運動能和分子的活動空間增加，使聚合物的流動性增強，因此熔噴聚丙烯測試過程中保持溫度恒定是很重要的。需要熔體流動速率儀有足夠長的預熱時間，如果預熱時間不充分，指示的溫度雖然已經達到設置的溫度，實際上熔體流動速率儀料筒壁各處的溫度仍然有可能是不均勻的，這會引起熔體流動速率的測試波動，從而造成測試結果的精密度降低。對三種不同的熔噴聚丙烯，在不同的儀器預熱恒溫時間下測試樣品的MFR值，測試結果見表2，儀器預熱恒溫時間對MFR值和MFR值精密度的影響見圖1和圖2。

表2 不同預熱恒溫時間下的MFR值

圖1 儀器預熱恒溫時間對MFR值的影響

圖2 儀器預熱恒溫時間對MFR值精密度的影響

從圖1可以看出，随着儀器預熱恒溫時間的增加，MFR值增大，預熱時間大于40min時，熔噴聚丙烯的MFR測試結果趨于穩定。從圖2可以看出，當儀器恒溫時間少于30min時，測試數據的精密度大于2.5%，當恒溫時間大于30min時，測試數據的精密度小于1.5%。

2.2

樣品加入量的影響

GB/ 3682标準要求測試的樣品的加入量為3～8g。在實際操作中發現，樣品的加入量對MFR測試結果有很大影響。在其他測試條件相同的情況下，分别以不同樣品加入量測試三種樣品的MFR值，測試數據見表3，樣品加入量對熔噴聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影響見圖3和圖4。

表3 不同樣品加入量下的MFR值

圖3 加樣量對MFR值的影響

圖4 加樣量對MFR值精密度的影響

圖3可以看出，随着加樣量的增加，MFR值增大，加入8g時比加入3g時，MFR值增加了17%，由于熔噴聚丙烯的MFR值很高，流動性好，加樣量較少時，活塞杆放入之後其下标線已經接近料筒頂部，開始測試後，打開口模塞，前邊的熔體流出時有一定阻力，導緻計時延長，導緻測試數據偏低。從圖4可以看出，随着加樣量的增加，測試結果的精密度提高：樣品加入量為8g時，精密度最好。從結合标準要求，樣品的最佳加入量建議選擇8g。

2.3

氮氣吹掃時間的影響

熔噴聚丙烯材料在料筒中，受熱容易發生降解，由于空氣中的氧氣會加速熱降解效應，樣品的黏度降低，從而使流動速度加快，熔體流動速率增大。為了減少測試過程中熱降解的影響，除了在操作手法上将樣品在料筒中盡量壓實，減少操作過程帶入空氣之外，裝樣品之前還采用了使用惰性氣體吹掃料筒的方法。表4為三種樣品在不同氮氣吹掃時間下的MFR測試結果。氮氣吹掃時間對熔噴聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影響見圖5和圖6。

表4 不同氮氣吹掃時間下的MFR值

圖5 氮氣吹掃時間對MFR值的影響

圖6 氮氣吹掃時間對MFR值精密度的影響

從圖5可以看出，随着氮氣吹掃時間的增加，MFR值逐漸減小。從圖6可以看出，随着氮氣吹掃時間增加，測試結果的精密度提高，如果裝樣品前用氮氣吹掃8s以上，測試相對标準偏差小于1.5%。

2.4

測試溫度的影響

熔體流動速率受溫度影響比較大，研究發現ln(MFR)與溫度呈線性正相關。在測試中要求儀器溫度準确，GB/T 3682 要求測試溫度允差為±1℃，為了驗證測試溫度對熔噴聚丙烯熔體流動速率的影響，對三種樣品改變測試溫度進行熔體流動速率測試，測試結果如表5所示。測試溫度對熔噴聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影響見圖7和圖8。

表5 不同測試溫度下的MFR值

圖7 測試溫度對MFR值的影響

圖8 測試溫度對MFR值精密度的影響

從圖7可以看出，測試溫度對測試結果的影響符合理論規律，随着測試溫度增加，MFR值升高，因此測試時需要保證測試溫度的準确性，儀器溫度允差最好控制在0.5℃以内。從圖8看出，MFR測試結果的精密度受溫度變化影響比較小。

2.5

裝料時間的影響

裝料時間長短對熔噴聚丙烯熔體流動速率測試的精密度也有影響。對三種熔噴聚丙烯樣品分别以不同裝料時間測試熔體流動速率，結果如表6所示。裝料時間對熔噴聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影響見圖9和圖10。

表6不同裝料時間下的MFR值

圖9 裝料時間對MFR值的影響

圖10 裝料時間對MFR值精密度的影響

從圖9可以看出，随着裝樣時間的增加，MFR值先增加後降低，裝料時間為60s時，MFR值最大。由圖10可以看出，随着加樣時間的增加，測試結果的精密度先提高後降低，這主要是由于裝料時間太短，沒有對樣品充分壓實，熔體裡邊氣泡比較多，降低了測試結果的精密度。而裝料時間過長又會導緻料筒空氣增多，樣品更易發生熱降解，使測試結果的精密度降低。所以，裝料時間以控制在50s-60s範圍為宜。

2.6

活塞位移和取樣次數的影響

按照GB/T 3682标準要求，測試采用測量活塞移動規定距離所需的時間的方法。所用的儀器配有位移傳感器，可以精确測試規定活塞位移所需的時間，并可以在一次加樣測試時多次取樣。将三種熔噴聚丙烯樣品按照不同的活塞位移、不同的取樣次數進行測試，測試結果見表7。活塞位移和取樣次數對熔噴聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影響見圖11和圖12。

表7 不同活塞位移和取樣次數下的MFR值

圖11活塞位移/取樣次數對MFR值的影響

圖12活塞位移/取樣次數對MFR值精密度的影響

從圖11可以看出，活塞位移和取樣次數的變化對熔噴聚丙烯的MFR值影響較小，對測試結果的影響規律性不明顯。從圖12可以看出，活塞位移的設置值變大，熔噴聚丙烯的MFR測試結果的精密度會變差。在活塞位移設置相同的情況下，取樣次數越多，測試結果的精密度越好。

03

總結

熔噴聚丙烯的MFR測試的檢測影響因素比較多，應該從多方面進行分析考慮。實驗結果表明，要提高熔噴聚丙烯熔體流動速率測試準确性和精密度，建議按以下測試條件規範操作：

（1）開始測試之前儀器溫度至少預熱30min；

（2）樣品最佳加樣量為8g；

（3）裝樣前最好對料筒用氮氣吹掃8s以上；

（4）測試結果的精密度受溫度變化影響比較小，測試時需要保證測試溫度的準确性即可；

（5）裝料時間最好控制在50s-60s以内，太長或太短都會影響測試結果的精密度；

（6）在測試有效位移區間内，采用較小活塞位移距離并且增加取樣次數，會得到精密度更好的測試結果。

*國高材分析測試中心原創内容，轉載請注明出處

更多精彩资讯请关注tft每日頭條，我们将持续为您更新最新资讯!