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大家好，我是局長！

質譜技術是過去幾十年中受到臨床實驗室認可并快速發展的最新技術, 期質譜技術主要用于同位素測定和無機元素分析。随着技術的進步，近十年來其應用涵蓋了醫學臨床、石油工業、化學工業以及有機物分析等諸多領域。

今天我們就來了解下質譜使用中一定要知道的6個知識點，不懂還學什麼質譜！

#看懂這6個知識點，讓質譜秒變傻瓜機#

一、質譜分析法

先将中性分子離子化，再順次分離和記錄各種離子的質荷比和豐度先将中性分子離子化，再順次分離和記錄各種離子的質荷比和豐度( 強度)，從而實現分析目的的一種分析方法。

二、質譜

不同質荷比的離子經質量分析器分離，而後被檢測并記錄下來的譜圖叫作質譜圖。簡稱質譜。

質譜圖的橫坐标是質荷比(m/z) ，縱坐标是離子強度；

質譜法(Mass Spectrometry) 即質譜分析法， 一般亦簡稱為質譜；

質譜計(Mass Spectrometer): 采用順次記錄各種質荷比離子的強度的方式測量化合物質譜的儀器；

質譜儀(Mass Spectrography) : 采用幹闆記錄方式，同時記錄下所有離子的質譜儀器。

氯黴素的質譜圖

三、質譜基礎知識

常用的質量單位

Da=Dalton(道爾頓)

質量單位,等于一個碳原子(12C)質量的十二分之一，約為1.66×10-24克；一克約為6×1023道爾頓。

amu=atomic mass unit ,原子質量單位

1amu=1Da

原子結構及其質量

原子量 * 國際協議賦予其确切的質量為12

原子量(C) = 0.9889(12.0000) 0.0111(13.0033)= 12.011

一種元素的所有同位素的重量平均值叫作原子量。

同位素及同位素豐度

同位素即具有相同的原子序數而又具有不同的質量數的原子叫作同位素。

同位素豐度即自然界中某同位素原子所占的百分數叫做該同位素的天然豐度。

同位素表示法

質量數= 質子 中子

具有相同的元素符号,在元素符号的左上角表明其質量數

四、怎樣計算質量數、分子量

名義質量數

采用元素質量數的整數進行計算,例如:C=12,H=1,O=16

單同位素質量數或準确質量數

用豐度最大的同位素準确質量數計算

例如：12C=12，1H=1.0078，16O=15.9948

平均質量數或化學質量數

考慮到所有天然同位素豐度的該元素原子量來計算

例如：C=12.001，H=1.00794，O=15.9994

四極杆質譜獲得的單電荷離子的m/z值，是單同位素質數，建議質譜峰标注到小數點後1位。

分子量的計算

分子量計算器

五、質譜圖的名詞和術語

質荷比(mass charge ratio)

離子的質量( 以相對原子量單位計) 與它所帶電荷(以電子電量為單位計以電子電量為單位計) 的比值, 叫作質荷比，簡寫為m/z。

質荷比是質譜圖的橫坐标。

質荷比是質譜定性分析的基礎。

離子豐度 (Abundance of ions)

檢測器檢測到的離子信号強度。

離子相對豐度 (Relative abundance of ions)

以質譜圖中指定質荷比範圍内最強峰為100 ％, 其它離子峰對其歸一化所得的強度其它離子峰對其歸一化所得的強度。

标準質譜圖均以離子相對豐度值為縱坐标。譜峰的離子豐度與物質的含量相關,因此是質譜定量的基礎。

基峰(Base peak)

在質譜圖中，指定質荷比範圍内強度最大的離子峰叫作基峰。基峰的相對豐度為100 ％

本底(Back ground)

在與分析樣品的相同條件下，不送入樣品時所檢測到的質譜信号，包括化學噪聲和電噪聲。

總離子流圖(Total ions current,TIC)

在選定的質量範圍内, 所有離子強度的總和對時間或掃描次數所作的圖。色質聯用時, TIC 即色譜圖。

質量色譜圖(Mass chromatograph)

指定某一質荷比的離子強度對時間或掃描号所作的圖。

二維數據(2D Data)

液質聯用中, 隻包含色譜圖的數據, 例如用SIR ，MRM 方式采集的數據（沒有質譜信息）。

三維數據(3D Data)

液質聯用中, 同時包含色譜圖和質譜圖的數據, 例如用Full Scan方式采集的信息（有質譜信息）。

分子離子

分子失去一個電子生成的離子,其質荷比等于分子。其質荷比等于分子。

準分子離子

指與分子存在簡單關系的離子, 通過它可以确定分子量。例如: 分子得到或失去一個氫生成的離子:(M H) ,(M-H) - 就是最常見的準分子離子。

碎片離子

分子離子裂解所生成的産物離子

母離子與子離子

任何離子進一步裂解産生了某離子, 則前者稱為母離子，後者稱為子離子。

單電荷離子與多電荷離子

隻帶一個電荷的離子叫單電荷離子,帶兩個或兩個以上電荷的離子叫多電荷離子, 它們時常具有非整數質荷比。

同位素離子

由元素的重同位素構成的離子叫作同位素離子, 它們在質譜圖中總是出現在相應的分子離子或碎片離子的右側。

氮規則

當化合物不含氮或含偶數個氮原子時,該化合物的分子量為偶數該化合物的分子量為偶數,當化合物含奇數個氮原子時, 該化合物的分子量為奇數。

API電離方式使用氮規則時要将準分子離子還原成分子量後再使用。

全掃描(Full Scan )

檢測一段質荷比範圍離子的采集方式，由每個采樣點提取一張質譜圖。

掃描時間 (Scan Time )

Full Scan 方式采集數據的參數, 單位為秒,表示四極杆掃描某一範圍質荷比離子的時間。

掃描延遲時間 (Inter Scan Delay)

Full Scan 方式采集數據的參數, 單位為秒,表示兩次掃描之間的間隔。

選擇離子監測(Selected Ion Record,SIR)

選擇能夠表征某物質的一個質譜峰進行檢測。

駐留時間(Dwell Time )

SIR 方式采集數據時的一個參數, 單位為秒,表示四極杆放行該離子的時間。

MRM(Multiple Reaction Monitoring- 多反應檢測)

串聯質譜的一種采集方式, 同時以SIR方式檢測母離子與子離子方式檢測母離子與子離子, 特點是高選擇性和高靈敏度相結合,适用于痕量目标監測物的定量分析。

六、質譜儀器的名詞和術語

離子源 (Ion source)

質譜儀器中使樣品電離生成離子的部件。如：EI ，FAB，ESI ，APcI 等。

質量分析器 (Mass analyzer)

質譜儀器中使離子按其質荷比大小進行分離的部件。如；四極杆，離子阱，TOF 等。

離子檢測器 (Ion detector)

質譜儀器中檢測并放大離子豐度的部件。如：光電倍增器，電子倍增器，多通道闆檢測器等。

分辨率(Resolution，R):

在給定樣品的條件下,儀器對相鄰兩個質譜峰的區分能力。

儀器在質量數m附近能夠分辨的最小相對質量差△m

在相同離子質量數上，分辨率越高，能夠分辨的△m越小，測定的質量精度越高。

在相同的分辨率下，測量高質量數離子的質量精度低，測量低質量數離子的質量精度高。

換言之，在相同的質量精度要求下，測定較高質量的離子，要求較高的分辨率。

靈敏度(Sensitivity)

在規定條件下，對選定化合物産生的某一質譜峰，儀器對單位樣品所産生的響應值。

靈敏度是質譜儀器對樣品量感測能力的評定指标。實驗中常以信噪比表示。在某些類型的質譜儀器中, 靈敏度與分辨率 成反比例關系,, 提高分辨率的同時, 會降低靈敏度, 反之亦然。

絕對靈敏度和相對靈敏度

有機質譜常用某種标準樣品的最小檢測量來衡量靈敏度參數。當測試條件相同時, 所用的樣品量越小,表明儀器的靈敏度越高。表明儀器的靈敏度越高, 這種方法就是絕對靈敏度法。

而相對靈敏度法是衡量儀器檢測含于其它物質中的極微樣品的能力, 通常用ug/ml(ppm), ng/ml(ppb) 表示,相對靈敏度與進樣量有關, 增加進樣量能增加樣品的絕對量,使儀器較容易地檢測出樣品的信号。

信噪比

信噪比(S/N= Signal to Noise Ratio):譜峰(信号)強度與噪音強度的比值

噪音強度的測量

PtP(peak to peak): 峰到峰噪音值,選取一段基線的噪音最大值。

RMS(Root Mean Square): 均方根噪音值,選取一段基線噪音的均方根值。

靈敏度必須在指定的相同條件下(濃度,分辨率,流速,進樣體積和被檢測離子等等)測定才有可比性。

質量範圍(Mass range)

質譜儀器能測量的離子質量下限與上限之間的一個範圍。離子質量的單位即原子質量單位(amu)。

質量歧視效應(Mass discriminationeffects)

質譜儀器中的一些部件，例如質量分析器、離子檢測器，對不同質量的離子産生偏差響應的現象。

氣相色譜與質譜聯用(GC-MS)

氣相色譜儀和質譜儀的在線聯用技術，可用于揮發性混合物的快速分離與定性。

液相色譜與質譜聯用(LC-MS)

高效液相色譜與質譜的在線聯用技術。液相色譜作為質譜的特殊進樣器; 反過來,也可把質譜看作是液相色譜的檢測器。

質譜- 質譜聯用(MS-MS)

指質譜與質譜的在線聯用, 也稱串聯質譜例如:Q-Q( 三重四極串聯 ),Q-TOF。

接口(Interface)

用于協調聯用的兩種儀器的輸出和輸入狀态的硬件設備。

軟電離技術(Soft Ionization)

化學電離、大氣壓電離等低能量電離方式的總稱。

The End

質譜技術是一個大學問，還有很多概念需要我們了解，希望小夥伴的以後的工作中多多積累，能夠更好地了解和使用質譜。

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