大家将樣品轉移出來後，想進行測試譜圖，稱量，測活性等工作，首先需要将樣品幹燥，幹燥樣品的方法有很多種，我将對常用的幾種進行總結，以供大家參考。

1. 旋轉蒸發儀

旋轉蒸發儀是大多數實驗室必備的儀器，主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾，可以分離和純化産物。

結構：蒸餾燒瓶可是一個帶有标準磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發的有機溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以将蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處于減壓狀态。

使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶，結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應的恒溫水槽。

1.1使用方法

1.高低調節:手動升降,旋轉至free狀态時，可自由升降蒸發儀，旋轉至lock狀态時，則固定蒸發儀。一般要保持在lock狀态，可延長升降彈簧的使用壽命。

2.冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.

3.開機前先将調速旋鈕左旋到最小,按下電源開關指示燈亮,然後慢慢往右旋至所需要的轉速,一般大蒸發瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉速.燒瓶是标準接口24号,一般用 500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為适宜.

1.2 注意事項

1.玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗幹淨,擦幹或烘幹.

2.各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要塗一層真空脂.

3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水幹燒.

4.如真空抽不上來需檢查

(1)各接頭,接口是否密封

(2)密封圈,密封面是否有效

(3)主軸與密封圈之間真空脂是否塗好

(4)真空泵及其皮管是否漏氣

(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象

注：大家使用旋轉蒸發儀主要是用于濃縮大量體積的容易，我們實驗室最近發明了一種方法，可用于蒸幹小瓶（8-20ml）内的溶劑，短時間内就可使轉移出來的樣品蒸幹。見下圖。

将小瓶放在29口的管子中，就可蒸幹，特别方便。

2. 烘箱

将樣品放在烘箱中，進行幹燥，但應該控制烘箱适宜溫度，溫度過高可使樣品降解或變質，溫度過低，樣品不能及時幹燥完全。另烘箱内應保持清潔，否則容易污染樣品，下圖為我們實驗室用的烘箱，裡面有點髒（在此就不獻醜了），所以大家一般不用其幹燥樣品。

3. 冷凍幹燥

分離黃酮類化合物的同學，經常會用到DMSO，DMSO的沸點很高，很難采用加熱或旋蒸的方法出去，達到幹燥樣品的目的，此時我們可以利用DMSO冰點低的性質采用冷凍幹燥的方法除去DMSO，來幹燥樣品。

冷凍幹燥就是把含有大量水分物質，預先進行降溫凍結成固體，然後在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來，而物質本身剩留在凍結時的冰架中。冷凍幹燥能得到幹燥态的樣品，使樣品穩定。

冷凍幹燥分為三個步驟：

（1）預凍，也就是将樣品凍成固體（冰），為接下來的升華過程準備樣品；

（2）初級幹燥，冰升華而不融化

（3）次級幹燥，鍵合于固體物質的殘留水分被除去，從而留下幹燥樣品，這一步對保存樣品的穩定性非常重要。

冷凍幹燥有下列優點：

（1）．冷凍幹燥在低溫下進行，因此對于許多熱敏性的物質特别适用。

（2）．在低溫下幹燥時，物質中的一些揮發性成分損失很小，适合一些化學産品，藥品和食品幹燥。

（3）．在冷凍幹燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性裝。

（4）．由于在凍結的狀态下進行幹燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結構，不會發生濃縮現象。

（5）．幹燥後的物質疏松多孔，呈海綿狀，加水後溶解迅速而完全，幾乎立即恢複原來的性狀。

（6）．由于幹燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質得到了保護。

（7）．幹燥能排除95-99%以上的水份，使幹燥後産品能長期保存而不緻變質。

下圖為我們實驗室使用的冷凍幹燥機，使用頻率很高啊！！！

4 . 恒溫真空幹燥

真空幹燥是将被幹燥物料置于真空條件下進行加熱幹燥。它利用真空泵進行抽氣抽濕，使工作室處于真空狀态，物料的幹燥速率大大加快，同時也節省了能源。真空幹燥機有良好的密封性，适用于幹燥不穩定或熱敏性物料。

下圖為我們實驗室使用的恒溫真空幹燥機，主要是去除水分，在測試核磁譜圖之前，采用真空幹燥的方法幹燥樣品（一般幹燥一天就可以了），可去除水峰的幹擾，測試的譜圖會很漂亮，利于解析。

5. 常壓幹燥器

這種幹燥器在大多數實驗室都有，主要是利于樣品的儲存，使用很普遍。在此就不加贅述了。

6 . 氣泵

這種方法可以用于幹燥樣品，氣泵有兩個通風口，可以兩個同時使用，亦可以二合一使用（幹燥速度更快）

缺點是：裝樣品的小瓶如果敞開口的話，容易有灰塵進入；另樣品如果是粉末的話，容易吹飛。在不必要的時候不建議使用。

7 氣化式加濕器

如果樣品較多的話，旋蒸又不好使時，大家可以選擇氣化式加濕器，一次最多可以幹燥9個樣品，非常方便。也許有人質疑加濕器應該是保濕的，怎麼可以用來幹燥樣品呢？事實是完全可以的，如果将中間的那個盒子去掉，就可以了。

下圖就是我經常使用的氣化式加濕器，使用頻率很高，而且可以用電池帶動，如果沒電的話，依然可以使用，放心也比較安全，既可以防止灰塵的侵入，又可以一次幹燥多個樣品，建議大家有條件的話可以試試，效果不錯呦！！！

當然如果是易揮發的有機溶劑，不是很着急的話，有一種更簡單，方便的方法，就是自然晾幹，哈哈。

以上幾種方法是我們實驗過程中經常用到的，

希望對大家有所幫助，期望大家能夠提出寶貴意見。祝各位一切順利！

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