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氣相色譜分析圖解

生活 更新时间:2024-08-09 23:14:24

色譜分析法的特點是針對混合物具有高超的分離能力,因此,色譜法成為許多分析工作的必要方法。色譜法根據流動相的不同分為氣相色譜法和液相色譜法。

氣相色譜法是一種物理化學分析方法,它利用混合物中各物質在兩相間分配系數的差别,當溶質在兩相間做相對移動時,各物質在兩相間進行多次分配,從而使各組分得到分離。

氣相色譜按固定相可分為氣固色譜和氣液色譜。兩者均以氣體為流動相,分别以固體或液體為固定相色色譜。氣固色譜是利用不同物質在固體吸附劑上的物理吸附-解吸能力不同而實現分離。隻适合用于較低相對分子質量和低沸點氣相組分的分離分析,如氧氣、氮氣和二氧化碳等。氣液色譜是利用待測物質在氣體流動相和固定在惰性固體表面的液體固定相之間的分配原理實現分離的。按固定相的外形或相系統的形式分為填充柱色譜和毛細管氣相色譜法。按色譜技術分類有以下幾種;在分析過程中,柱溫恒定不變稱為恒溫色譜;程序升溫氣相色譜法是柱溫在一個分析周期内,溫度随時間以線性或非線性變化而變化的氣相色譜分析方法;裂解氣相色譜法是将試樣的高分子裂解為小分子進行分析的氣相色譜技術。

氣相色譜固定相及其選擇

色譜柱是實現分離的核心部件,要求色譜柱的柱效高、柱容量大和性能穩定。色譜柱的選擇内容之一便是固定相。因為氣相色譜的載氣種類少,分離選擇性主要依靠選擇固定相。組分之間能否分離,首先取決于固定相。

固定相的分類 填充柱是由色譜填料到内部抛光的不鏽鋼柱管或玻璃柱管内所構成。根據分離機制不同,将氣固色譜的固定相和氣液色譜的固定相分别加以讨論。

1、氣固色譜固定相 分為無機固體吸附劑和有機固體吸附劑。氣固色譜的固定相有無機吸附劑和高分子多孔微球等,如矽膠、氧化鋁、碳素、分子篩和高分子多孔微球等。無機吸附劑包括具有強極性的矽膠、中等極性的氧化鋁、非極性的碳素及有特殊吸附作用的分子篩。它們大多數能在高溫下使用,吸附容量大,熱穩定性好,是分析永久性氣體及氣态烴類混合物的理想的固定相。

2、氣液色譜填充柱 氣液色譜填充柱中所用的填料是液體固定相。它是由惰性的固體支持物和其表面上塗漬的高沸點有機液膜所構成。通常把惰性的固體支持物稱為“載體”,把塗漬的高沸點有機物稱為“固定液”

氣相色譜儀

氣相色譜的一般流程 氣相色譜流程中,載氣由高壓氣瓶提供,經壓力調節器降壓、淨化器脫水及去除有機物等,由穩壓閥調至适宜的流量通過汽化室進入色譜柱、檢測器、流出色譜儀。待基線穩定後,即可進樣。液态樣品用微量注射器吸取,從進樣裝置引入色譜柱。氣态樣品可用流動閥或注射器将試樣帶入色譜柱。組分在柱中實現差速運動,電信号再經放大後,由記錄儀記錄下電壓(或電流)随時間的變化曲線,即得色譜圖。利用色譜流出曲線進行定性、定量分析。應用計算機和相應的色譜軟件處理數據并控制實驗條件。

氣相色譜檢測器

氣相色譜檢測器的分類

被測組分經色譜柱分離後以氣體狀态與載氣混合從柱後流出,氣相色譜檢測器的作用就是将色譜柱分離後的各組分的濃度信号轉變成電信号,然後将檢測信号在色譜圖上以色譜峰的形式記錄下來。氣相色譜檢測器按其原理與檢測特性可分為濃度型檢測器和質量型檢測器、通用型檢測器和選擇性檢測器、破壞性檢測器和非破壞性檢測器等。

檢測器的性能标準

組分通過檢測器即有信号産生,此信号稱檢測器的響應,信号大小稱響應值。檢測器的響應值取決于組分的性質和濃度,在同一檢測器上,同一組分,濃度越大,響應值也越大;濃度相同,但組分不同,其響應值不一定相同。

常用氣相色譜檢測器

1、熱導池檢測器(TCD) TCD是利用被測組分和載氣的熱導率不同,采用熱敏元件進行檢測的濃度型檢測器。它是氣相色譜中使用廣泛的通用型檢測器。不論是有機物還是無機氣體都有響應。熱導檢測器由熱導池體和熱敏元件組成。

2、火焰離子化器檢測器 (FID) FID是利用氫火焰做電離源,使含碳有機物電離,而産生微電流的檢測器。屬于質量型檢測器。FID特點是靈敏度高,響應迅速,線性範圍寬,适合于能在火焰中電離的絕大部分有機物的分析,特别是對烴類,其響應與碳原子數成正比。

3、電子捕獲檢測器(ECD) ECD是利用放射源産生大量的低能離子,被進入檢測器的電負性的有機物捕獲電子而使基流降低産生信号。

4、火焰光度檢測器(FPD) FRD是光度法檢測器,屬光度法中的分子發射檢測器。火焰光度檢測器是利用富氫火焰使含硫、磷有機物分解,形成激發态分子,當他們回到基态時,發射出一定波長的光。此光強與組分濃度呈正比。

氣相色譜分析圖解(氣相色譜分析)1

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