高考綜合實驗題知識容量大、命題素材新、考查角度廣，主要考查實驗儀器辨識、實驗操作分析、實驗原理分析、實驗方案設計及實驗數據處理等，試題具有一定的綜合性，把握不住解題方向就無法得高分。現對綜合實驗題的常規考點進行歸納，并提出一些針對性的解題技巧和方法。

考點一：實驗儀器辨識

實驗儀器辨識，主要考查實驗儀器的名稱、規格、使用。解答此類試題，一要熟悉常見實驗儀器，二要區分相似實驗儀器，三要注意陌生實驗儀器。

如相似實驗儀器，燒瓶：蒸餾燒瓶、圓底燒瓶、三頸燒瓶；漏鬥：普通漏鬥、分液漏鬥、滴液漏鬥；冷凝管：球形冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管；滴定管：酸式滴定管、堿式滴定管。

2017年新課标全國卷Ⅰ、2014年重慶卷考查了直形冷凝管；2016年四川卷、2016年浙江卷考查了幹燥管；2013年新課标全國卷Ⅱ考查了滴液漏鬥；2011年浙江卷考查了三頸燒瓶。

燒瓶

漏鬥

冷凝管

考點二：實驗操作分析

實驗操作分析，主要考查實驗操作的目的或作用。解答此類試題，要注意歸納常見實驗操作的作用及目的，如氧化、調節pH、控制溫度、洗滌等。

2017年新課标全國卷Ⅱ考查分解水泥樣品時加入硝酸的作用及考查配制Na2S2O3溶液時蒸餾水煮沸、冷卻的目的；2016年新課标全國卷Ⅲ考查使用乙醇洗滌過氧化鈣的目的等。下面為考生總結一些常見實驗操作可能的目的。

1．調節pH：①調節溶液的酸堿性，抑制某些離子水解或使某些金屬離子形成氫氧化物沉澱；②“酸作用”還可除去氧化物(膜)；③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化矽等；④為某些特定的氧化還原反應提供所需的酸性條件(或堿性條件)。

2．控制溫度：

①防止副反應的發生；

②使化學平衡發生移動，控制化學平衡移動的方向；

③控制固體的溶解與結晶；

④控制反應速率，使催化劑達到最大活性；

⑤升溫，促進溶液中的氣體逸出或使某物質達到沸點揮發；

⑥加熱煮沸，促進水解，聚沉後利于過濾分離；

⑦趁熱過濾，防止某些物質因降溫而析出；

⑧降溫，防止物質在高溫下分解或揮發，同時降溫可以減少能源成本，降低對設備的要求。

3．洗滌：

①水洗，通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質；

②“冰水洗滌”，能洗去晶體表面水溶性的雜質，且減少晶體在洗滌過程中的溶解損耗；

③用特定有機試劑洗滌晶體，是為了洗去晶體表面的雜質，降低晶體的溶解度，減少損耗等。

考點三：實驗原理分析

實驗原理分析，主要考查實驗流程中核心反應的化學方程式或離子方程式的書寫。

實驗原理一般可從如下兩個途徑獲知：

①實驗流程中物質的進與出；

②實驗探究中物質的驗證。

此類試題可以等效為新情境下方程式的書寫，可運用三大守恒（得失電子守恒、電荷守恒、原子守恒）進行缺項物質的确定及方程式的配平。

例如，2017年新課标全國卷Ⅲ基于硫酸亞鐵的分解産物探究考查硫酸亞鐵高溫分解的化學方程式的書寫；2016年新課标全國卷Ⅲ基于制備CaO2的實驗流程考查化學方程式的書寫。

考點四：實驗方案設計

實驗方案設計，主要考查實驗裝置的連接、實驗步驟的排序、實驗步驟的補充、實驗裝置的評價、實驗裝置的改進以及設計實驗方案或實驗步驟來驗證物質的性質等。

解答此類試題，應依據實驗原理（化學方程式）中反應物及制備物質的狀态、用量來選擇合适的儀器；應按照物質制備→純化→性質探究或驗證→環保處理的順序組裝儀器。

例如，2017年新課标全國卷Ⅲ考查測定綠礬中結晶水含量實驗步驟的排序；2016年新課标全國卷Ⅰ考查氨氣的制備的裝置連接；2016年新課标全國卷Ⅲ考查過氧化鈣的制備工藝優點及産品缺點。

考點五：實驗數據處理

實驗數據處理，主要考查基于實驗原理的定量計算及誤差分析。

解答此類試題，一要熟悉常見定量計算中的幾個概念，包括質量分數、純度、産率、轉化率等；

二要清楚幾種常見的滴定分析原理，如酸堿中和滴定、氧化還原反應滴定、沉澱滴定及配位滴定等；

三要結合實驗原理中化學方程式找出定量關系，特别是多步反應中，找出已知量和未知量之間的關系式。

例如，2017年新課标全國卷Ⅰ考查甘氨酸樣品中氮的質量分數及樣品的純度計算；2017年新課标全國卷Ⅱ考查基于氧化還原反應滴定計算水泥樣品中鈣的質量分數。

典型例題分析

【典例】

某學習小組用凱氏定氮法（Kjeldahl method）來測定農産品中氮的含量，測定過程如下：

Ⅰ．用熱濃硫酸處理0.25 g谷物樣品，把有機氮轉化為铵鹽。

Ⅱ．用如圖所示裝置處理上述铵鹽（夾持裝置略去）。

1.H2O 2.玻璃管 3.足量濃NaOH溶液 4.铵鹽樣品 5.25.00 mL 0.10 mol·L-1硫酸 6.冰水混合物

回答下列問題：

（1）實驗前要檢驗B裝置的氣密性，具體操作為

（2）盛放濃氫氧化鈉溶液的儀器名稱為 ；玻璃管2的作用是 ；圓底燒瓶中碎瓷片的作用是 。

（3）将“谷物處理後所得的铵鹽”加入三頸燒瓶中，打開玻璃塞、旋開K2，加入足量濃氫氧化鈉溶液，關閉K2，打開K1，點燃酒精燈使水蒸氣進入B裝置。

①B裝置中反應的離子方程式為 。

②C裝置中冰水混合物的作用是

Ⅲ．滴定、計算氮的含量。

（4）取下錐形瓶，加入指示劑，用0.10 mol·L-1的NaOH溶液滴定，重複滴定3次，平均消耗19.30 mL NaOH溶液。

①該滴定的指示劑應選擇 。

a．甲基橙

b．酚酞

c．甲基橙或酚酞

②該谷物樣品中氮的百分含量為 。（保留2位小數）

解析

（1）用微熱法檢驗裝置B的氣密性，實驗操作為：關閉K1、K2，錐形瓶中加水浸沒導管，微熱三頸燒瓶，錐形瓶内的導管口産生氣泡，撤離熱源後，錐形瓶内的導管倒吸一段水柱，水柱不下降，說明氣密性良好。

（2）盛放濃NaOH溶液的儀器為分液漏鬥，玻璃管2與外界大氣相通，起着平衡壓強的作用，避免B中壓強過大；碎瓷片的作用是防止加熱時溶液暴沸。

（3）①B裝置中濃NaOH溶液與铵鹽反應的離子方程式為NH₄ ＋OH^－=△NH₃↑ H₂O。

②C裝置中硫酸的作用是吸收氨氣，冰水混合物的作用是降低溫度，使氨氣被充分吸收。

（4）①錐形瓶中為硫酸和硫酸铵溶液，NaOH溶液滴定溶液中的硫酸，達到滴定終點時溶液呈酸性，因此選擇甲基橙作指示劑。

②根據滴定原理，n(H₂SO₄)＝1/2n(NaOH)＝1/2×0.10 mol·L-1×0.019 30 L＝0.000 965 mol，則生成的n(NH₃)＝2\n(H₂SO₄)總－n(H₂SO₄)＝2×(0.10mol·L-1×0.025 00 L－0.000 965 mol)＝0.003 07 mol，根據氮元素守恒，則該谷物樣品中氮的百分含量為0.003 07mol×14 g· mol-1÷0.25 g×100%＝17.19%。

答案

（1）關閉K1、K2，錐形瓶中加水浸沒導管，微熱三頸燒瓶，錐形瓶内的導管口産生氣泡，撤離熱源後，錐形瓶内的導管倒吸一段水柱，水柱不下降，說明氣密性良好

（2）分液漏鬥 避免B中壓強過大 防止溶液暴沸

（3）①NH₄ ＋OH^－=△NH₃↑ H₂O

②降低溫度，使氨氣被充分吸收

（4）①a （1分） ②17.19%

【試題點評】

本題是模仿2017年新課标全國卷Ⅰ，圍繞“凱氏定氮法”設置的一道綜合實驗題，考生對試題中的新信息“凱氏定氮法”較為陌生，知識起點高，但試題設問比較常規，考查落點低。例如，裝置的氣密性檢查、長直導管的平衡氣壓作用、碎瓷片的防暴沸作用、酸堿中和滴定中指示劑的選擇，這些知識都能從教材中找到原型。但本題中滴定原理比一般酸堿中和滴定有所創新，其實質是NaOH溶液滴定用于吸收NH₃後剩餘的硫酸，定量計算的依據為n(NaOH)＋n(NH₃)=2n(H₂SO₄)，同時要注意數據處理時，與題幹中數據精确度保持一緻。

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