第一步在待測液中加入酚酞指示劑，用标準酸滴定至溶液由紅色變為無色(PH8.3)，此時CO32-隻被中和為HCO3-;第二步加入甲基橙指示劑，繼續用标準酸滴定至溶液由黃色變為橙紅色(PH3.8)，此時溶液中原有的HCO3-和第一步由CO32-生成的HCO3-全被中和為CO32-。由标準酸的兩次用量可分别求得土壤中CO32-和HCO3-的含量。
往複式電動振蕩機;漏鬥;廣口瓶，500ml;具塞三角瓶，500ml
去除二氧化碳的水:将蒸餾水煮沸15min，冷卻後立即使用；
硫酸标準溶液:吸取28mL濃硫酸(p=1.84)加入1L去二氧化碳水中，此溶液濃度約為0.lmol/L硫酸标準溶液。将此溶液用碳酸鈉标定後，準确稀釋5倍，即為c(1/2H2S04)=0.02mol/L的硫酸标準溶液；
0.5%(m/v)酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞溶于100ml50%(v/v)乙醇溶液.
0.1%(m/v)甲基橙指示劑:稱取0.1g甲基橙溶于100mL水中.
分析步驟:（1）稱取過2mm孔徑篩的風幹試樣50g(精确至0.01g),置于500mL廣口瓶(礦泉水瓶)中，加250mL去除CO2的水，用橡皮塞塞緊瓶口，在振蕩機上振蕩3min，立即過濾，開始濾出的10mL濾液棄去，以獲得清亮的濾液，加塞備用。電導、CO32-、HCO3-等項測定應立即進行，其他離子的測定亦應在當天完成。
（2）吸取試樣待測液25.00mL放入150mL三角瓶中，加入酚酞指示劑2滴，如待測液不顯紅色，表示沒有CO32-存在，如溶液顯紅色，用硫酸标準溶液滴定至紅色剛消失為止，記錄所用硫酸标準溶液的體積(V1)。在滴定過的溶液中加入甲基橙指示劑2滴，用硫酸标準溶
液滴定至由黃色轉變成明顯的橙紅色為止。記錄加甲基橙後滴定所用硫酸标準溶液的體積(V2)。
結果計算:CO32-(g/kg)=2V1×C×D×1000/m×0.030
HCO3-(g/kg)=(V2-V1)×C×D×1000/m×0.061
C--硫酸标準溶液濃度;D--分取倍數，250/25;
M--稱取試樣質量，g
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