色譜儀

氣相色譜儀是完成氣相色譜分離分析的一種裝置。自1954年Perkin-Elmer公司率先推出世界第一台商品氣相色譜儀以來，現在氣相色譜儀無論是在數量上還是質量上都有了很大的發展，主要集中在開發智能軟件、增強數據處理功能以及與其他譜儀聯用的技術等方面。盡管氣相色譜儀的型号、種類繁多，但各類儀器的基本原理、結構都是相似的。一般都由氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、記錄系統、溫度控制系統組成，如圖所示。

氣相色譜儀器基本結構示意圖

一、氣路系統

氣路系統包括氣源、氣體淨化器、氣體流速控制和測量器。氣體從載氣瓶經減壓閥、流量控制器和壓力調節閥，然後通過色譜柱，由檢測器排出，形成氣路系統。整個系統應保持密封，不能有氣體洩漏。.

二、進樣系統

進樣系統包括進樣器和氣化室兩部分，其作用是讓液體試樣在進入色譜柱前瞬間氣化，然後快速定量地加到色譜柱中。進樣量的大小、進樣速度和試樣的氣化速度都會影響色譜的分離效果分析結果的準确性和重現性。

三、分離系統

氣相色譜的分離系統是色譜柱，它由柱管和裝填在其中的固定相等所組成。色譜柱是色譜儀的核心部件，決定了色譜的分離性能。按色譜柱粗細可分為一般填充色譜柱和毛細管色譜柱兩類。

四、檢測系統和記錄系統

氣相色譜檢測系統通常由檢測器組成，檢測器是一種指示測量各組分及其濃度變化的裝置。這種裝置把組分及其濃度變化以不同方式轉換成易于測量的電信号。根據檢測原理的差别，氣相色譜檢測器可分為濃度型和質量型兩類。濃度型檢測器測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應值正比于組分的濃度。例如，熱導檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）。質量型檢測器測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應信号與單位時間内組分進入檢測器的質量成正比。例如，氫火焰離子化檢測器（FID）和火焰光度檢測器（FPD）。記錄系統是一種能自動記錄并處理由檢測器輸出的電信号的裝置，以對試樣進行定性、定量分析。記錄系統包括放大器、記錄儀和色譜數據處理機等。一般色譜圖約于30min内記錄完畢。

五、溫度控制系統

由于氣相色譜的流動相為氣體，試樣僅在氣态時才能被載氣攜帶通過色譜柱。因而，溫度控制系統主要控制色譜柱、氣化室、檢測室三處的溫度。同時溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩定性，因此從進樣到檢測都必須控制溫度。一般情況下，氣化室的溫度比柱溫高10~50℃。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫兩種。對于沸點範圍很寬的混合物，一般采用程序升溫法進行。程序升溫是指在一個分析周期内柱溫随時間由低溫向高溫呈線性或非線性變化，以達到用最短時間獲得最佳分離的目的。

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