對材料近代分析測試方法的認識?1.影響紅外光譜吸收強度的兩個主要因素是振動能級的躍遷幾率、振動能級躍遷時，偶極矩的變化拉曼散射線包括stokes線和anti-stokes線，其中stokes線的強度比較大，下面我們就來聊聊關于對材料近代分析測試方法的認識?接下來我們就一起去了解一下吧!

對材料近代分析測試方法的認識

1.影響紅外光譜吸收強度的兩個主要因素是振動能級的躍遷幾率、振動能級躍遷時，偶極矩的變化。拉曼散射線包括stokes線和anti-stokes線，其中stokes線的強度比較大。

2.X射線連續譜圖形變化規律中，當管壓增高。連續譜各波長的相對強度相應增高，且連續譜峰值所對應的波長都向短波方向移動。随管電流.管電壓的改變，特征X射線譜的譜線隻改變強度而特征X射線的波長取決于陽極靶的元素的原子能級結構，每個特征譜線都對應一個特定的波長。

3.在選擇濾波片時，目的是入射X射線單色化，所選擇的濾波片的吸收限入

應滿足處于入射X射線 λ Kα 與λ Kβ 之間，在選擇陽極靶材時，其目的是使靶材産生特征X射線，不激發樣品的熒光輻射，降低背光，圖像清晰，所選擇靶的Ka波長滿足遠大于或遠短于樣品的吸收限。

4.透射電鏡的主要特點是可以進行組織形貌與晶體結構的同位分析，既可以進行成像操作又可以進行衍射 操作。

5.金屬薄膜樣品的制備過程主要包括：線切割，機械研磨預減薄，電解抛光減薄、雙噴電解減薄。

6..當X射線将某物質原子的K層電子打出去後，L層電子回遷K層，多餘能量将另一個L層電子打出核外，這整個過程将産生光電子和俄歇電子。

7.結構因子表征了晶胞内原子的種類,原子的個數、原子的位置對衍射強度的影響 。

8.在甲基自由基中，三個質子與未成對電子等同的相互作用，其ESR譜由4重峰組成，相對強度比1:3:3:1.

9.影響紅外吸收峰譜帶位移的内部因素有空間效應、振動耦合、費米共振、氫鍵效應四種.

10.在程序控溫條件下，示差掃描量熱分析（DSC）是測定補償功率與環境溫度的關系，而差熱分析（DTA）是測定物質和參比物的溫度差 與環境溫度的關系，因而DSC能用于定量熱分析上。

11.最基本的X射線衍射實驗方法有三種：勞厄發、轉晶法、粉末法。

12.粉末法測衍射線強度時，影響X射線衍射強度的因子有結構因子、角因子、多重性因子、溫度因子、吸收因子。

13.宏觀應力是多個晶粒範圍内存在的保持平衡的應力，它能引起衍射線位移；微觀應力是少數晶粒或若幹原子範圍内存在保持平衡的應力，它能引起衍射線位移或者強度變化。

14. 電子與物質相互作用，可産生二次電子，背散射電子，俄歇電子，特征X射線等用于觀測樣品形貌或成分的主要信号。

15.通過調整中間鏡的透鏡電流，使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，可在熒光屏上得到衍射花樣; 若使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合則得到顯微像。

16.透射電鏡的分辨率主要與物鏡的分辨率有關，掃描電鏡的分辨率主要與電子束的直徑 有關.

17.使用60.0MHZ NMR儀時，TMS的共振峰與化合物的某質子共振峰之間的頻率差為120HZ。如果使用100.0MHZ 的NMR儀，它們之間的頻率差将200HZ

18.分子産生紅外振動吸收時其偶極矩必須有變化；而分子振動産生Raman光譜是必須有極化率變化.

19.NMR譜圖反映的信息有化學位移、偶合常數、吸收峰面積。

20.造成IR光譜實際觀察到的峰數目減少的原因有存在沒有偶極矩變化的振動模式、存在能量簡并态的振動模式、儀器的分辨率分辨不出的振動模式。

21.熱分析方法中高的升溫速率将導緻吸放熱峰的峰頂溫度升高。

22.常用的三種熱分析方法差熱分析法(DTA)、差示掃描量熱法(DSC)、.熱重法(TG 或 TGA) ，其中能進行定量分析的是差示掃描量熱法(DSC)。

23.紅外光譜的特征頻率是指有機官能團在IR譜中産生特征吸收峰的頻率，紅外光譜分析的三個要素是譜峰的位置、譜帶的形狀、譜帶的強度。

24.掃描電鏡是由真空系統，電子束系統，成像系統部分組成。

25.X射線産生的基本條件包括：産生自由電子的電子源、設置自由電子撞擊靶、用以電子加速、的高壓、高真空環境。

26.X射線衍射的本質是由大量的原子參與的一種散射現象，産生衍射現象的必要條件是有一個可以幹涉的波（X射線）和一組周期排列的散射中心（晶體中的原子）。

27.在X射線衍射分析中，濾片玻璃選擇的目的是使入射X射線單色化，所選擇的濾波片的吸收限λK

<λ<λK

。陽極靶材的選擇目的是避免産生熒光輻射幹擾分析，所選擇的靶材的Kα波長應滿足λKα稍大于λK且盡量靠近λK。

28.二次電子的主要特點是對樣品的表面形貌敏感，空間分辨率高，信号收集率高，背散射電子的主要特點是對于樣品物質的原子序數敏感，分辨率及信号收集率低。

29.在電子偏轉時，上偏轉線圈使電子束順時針偏轉θ角，下偏轉線圈使電子束逆時鐘偏轉θ β角，則電子束相對于原來的方向傾斜了逆時鐘β角，而入射點的位置不變。

30.常用的IR光譜分析波數範圍是4000-200，産生IR光譜的必要條件是輻射能滿足物質振動躍遷所需的能量，輻射與物質間有相互偶合作用，産生偶極矩變化，分子振動的兩種主要形式是伸縮振動，變形振動。

31.核磁共振波譜（NMR）的分析對象是具有磁矩的原子核，電磁順磁共振波譜（SER）的分析對象是具有未成對電子的物質。

32.X射線照射到物質上與物質相互作用，從能量轉換的角度可歸結為三個能量轉換過程：光-動（散射能量），動-内（吸收能量），光-電（透過物質傳播的能量）。

33.電子探針的基本工作方式有點分析，線分析，面分析。

34.紅外光譜産生的基本條件紅外光的頻率與分子中某基團振動頻率一緻、分子振動引起瞬間偶極矩變化。

35.X射線在晶體中産生衍射的充分必要條件是：滿足布拉格方程和結構因子FHKL≠0.

36.德拜法衍射花樣的測量主要是測量衍射線條的相對位置和相對強度，然後在計算出

角和晶面間距。

37.銀的X射線光電子能譜的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四個特征峰，其中強度最大的峰是Ag 3d峰

38.原子力顯微鏡中利用斥力與吸引力的方式發展出三種接觸模式、非接觸模式和輕敲模式操作模式。

39.xps光電子能譜圖中通常會出現X射線衛星峰、能量損失峰、自旋軌道分裂峰、俄歇電子峰和振離和振激峰等5種伴峰。

40.俄歇電子能譜譜線KL1L2,K表示空穴所在殼層L1表示填充空穴電子所在殼層L2_表示俄歇電子所在殼層

41.X射線衍射儀由X射線發生器、X射線測角儀、輻射探測器和輻射探測電路4個基本部分組成，現代X射線衍射儀還配有控制操作和運行軟件的計算機系統。

42.球差即球面像差，是由于電磁透鏡的近軸區域磁場與遠軸區域磁場對電子的折射能力不符合預定的規律造成的；像散是由透鏡磁場的非旋轉對稱引起的；色差是由于入射電子的波長或能量不同或變化所造成的。

43.透射電鏡主要由電子光學系統、供電控制系統、真空系統三部分組成。

44.利用電磁線圈激磁的電磁透鏡，通過調節激磁電流可以很方便地調節磁場強度，從而調節焦距。

45.原子力顯微鏡（AFM）與掃描隧道顯微鏡（STM）最大的差别在于并非利用電子隧道效應，而是檢測原子之間的相互作用力 等來呈現樣品的表面特性。

46.核磁共振的化學位移是由于核外電子的屏蔽效應而造成的,化學位移值是以标準物質（TMS）為相對标準得到的。

47.化合物A的分子式為，在它的NMR圖譜中，在δ=2.0ppm處有一個二重峰（3H）；δ=5.15ppm處有一個四重峰（1H）；δ=7.35ppm處有一個多重峰（5H），其不飽和度為4 ，結構式為

48.

分子中有4種振動方式，在IR中卻隻有2條譜帶，其原因是存在沒有偶極距變化的振動模式。

49.原子發射光譜的光源主要有直流電弧、交流電弧、高頻電感耦合等離子體，其作用是為試樣的氣化原子化和激發提供能源。

50.電子自旋振動的研究對象是順磁性物質，産生的條件是恒定磁場中電子吸收滿足其能級躍遷的微薄能量。

51.熱分析法是熱分析在規定的氣氛中測量樣品的性質随時間或溫度的變化，并且樣品的溫度是程序控制的一類技術，其中進行定量量熱分析的是DSC。

幹涉面與幹涉指數: 把（hkl）晶面的n級反射看成為與（hkl）晶面平行、面間距為(nh,nk,nl) 的晶面的一級反射。面間距為dHKL的晶面并不一定是晶體中的原子面，而是為了簡化布拉格方程所引入的反射面，我們把這樣的反射面稱為幹涉面。幹涉面的面指數稱為幹涉指數。

内标法: 内标法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種内标物質以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結果産生的影響，以提高分析結果的準确度。

外标法: 外标法不是把标準物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外标物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度，分析時外标物的濃度應與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準确性。

二次電子:當入射電子與原子核外電子發生交互作用時，會使原子失掉電子而變成離子，這個脫離原子的電子稱為二次電子

俄歇電子：在原子殼層中産生電子空穴後，處于高能級的電子可以躍遷到這一層，同時釋放能量（釋放的能量剛好是這兩個能級之差）.當釋放的能量傳遞到另一層的一個電子，這個電子就可以脫離原子發射，被稱為俄歇電子

化學等價：具有相同位移值得核稱為化學位移核，具有相同的化學環境。

磁等價：具有相同位移值，并且對組外的其它核的偶合常數也相同。磁等價的核不産生裂分。

系統消光：因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現象。

結構消光:在點陣消光的基礎上，因結構基元内原子位置不同而進一步産生的附加消光現象，稱為結構消光。

結構因子：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規律的參數，即晶體結構對衍射強度的影響因子。

衍射花樣指數化:确定衍射花樣中各線條(弧對)相應晶面(即産生該衍射線條的晶面)的幹涉指數，并以之标識衍射線條，又稱衍射花樣指數化(或指标化)。

質厚襯度效應：由于樣品不同微區間存在質量或厚度的差異而引起的相應區域透射電子強度的改變，從而在圖像上形成亮暗不同的區域，這樣現象稱為質厚襯度效應。

衍射效應：入射電子束通常是波長恒定的單色平面波，照射到晶體樣品上時會與晶體物質發生彈性相幹散射，使之在一些特定的方向由于位向相同而加強，但在其他方向卻減弱，這種現象稱為衍射。

衍射襯度：樣品相鄰區域位向或結構不同導緻衍射束強度的差異而造成圖亮度的差别。

原子序數襯度：利用樣品微區原子序數或化學成分變化敏感的物理信号作為調劑信号得到的、表示微區化學成分差别的像襯度。

表面形貌襯度：試樣表面微區形貌差别實際上就是各微區表面相對于入射束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時任何二點 的形貌差别，表現為信号強度的差别，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。

瑞利散射（彈性散射）：入射線光子與分子發生彈性碰撞作用，僅光子運動方向改變而沒有能量變化的散射。散射光與入射光頻率相同 。

拉曼散射（非彈性散射）：入射線(單色光)光子與分子發生非彈性碰撞作用，在光子運動方向改變的同時有能量增加或損失的散射。散射光與入射光頻率不同。

斯托克斯線 ：光子将部分能量給樣品分子，散射光的能量減少，在低頻處測得的散射光線。

反斯托克斯線：光子從樣品中獲得能量，散射光的能量增大，在高頻處測得的散射光線。

明場像：電子束穿越薄晶，滿足布拉格條件發生散射，利用襯度光欄僅讓透射束通過成像。

暗場像：電子束穿越薄晶，滿足布拉格條件發生衍射，利用襯度光欄僅讓衍射束通過成像。

吸收限：X射線照射固體物質産生光子效應時能量閥值對應的波長稱為物質的吸收限。

紅外活性與非紅外活性:隻有發生偶極矩變化的分子振動，才能引起可觀測到的紅外吸收光譜帶，稱這種分子振動為紅外活性的，反之則稱為非紅外活性的。

拉曼活性：發生極化率變化的分子振動，具有生物活性。

自旋－晶格弛豫：晶格泛指環境，即高能态自旋核把能量傳給周圍環境（同類分子、溶劑小分子、固體晶格等）轉變為熱運動而本身回到低能态維持Boltzmann分布。

自旋－自旋馳豫：高能态核把能量傳給同類低能态的自旋核，本身回到低能态，維持統計分布。高、低能态自旋核總數不變。

飽和現象：NMR信号是依靠稍多的低能級原子核産生的。低能級的核在強磁場作用下吸收能量可躍遷到高能級，使低能級的核數目的減少，最終使高、低能級的核數目相同，體系無能量變化，吸收信号消失，導緻飽和現象的發生。弛豫過程就是高能态的核以非輻射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布的過程。

XPS光電子：x射線與樣品相互作用時，x射線被樣品吸收使原子内層電子脫離成為自由電子。

振動偶合：當兩個振動頻率相同或相近的基團相鄰并由同一原子相連時，兩個振動相互作用（微擾）産生共振，譜帶一分為二（高頻和低頻）。

費米共振：紅外測定中，當一振動的倍頻或組頻與另一振動的基頻接近時，由于發生相互作用而産生很強的吸收峰或發生裂分，這種現象稱為Fermi共振

宏觀應力：物體在較大範圍或許許多多晶粒範圍内存在并保持平衡的應力。

微觀應力：第二類應力是在一個或少數晶粒範圍内存在并保持平衡的應力，第三類應力是在若幹個原子範圍内存在并保持平衡的内應力。第二類應力和第三類應力和稱微觀應力

譜線自吸：發射光譜中，譜線的輻射可以想象它是從弧焰中心軸輻射出來的，它将穿過整個弧層，然後向四周空間發射。弧焰具有一頂的厚度，其中心的溫度最高，邊緣處溫度較低。邊緣部分的蒸汽原子，一般比中心原子處于較低的能級，因而當輻射通過這段路程時，将為其自身的原子所吸收，而使譜線中心減弱，這種現象稱為譜線的自吸。

譜線自蝕：當原子密度增大到一定程度時，自吸現象嚴重，譜線的峰值強度完全被吸收，這種現象稱為譜線的自蝕

差熱分析：把試樣和參比物置于相等的加熱條件下，測定兩者的溫度差對溫度或時間作圖的方法。

化學位移是由核外電子的屏蔽效應引起的。在1H核磁共振譜中，每一種化學環境不同的質子都可觀察到不同的信号，而表示不同質子的信号差别的物理量稱為化學位移。

振動的基頻： 0→1振動能級的躍遷 v 0→1

振動的倍頻： 0 → 2、3、4….振動能級的躍遷

v 0→2、 v 0→3 、 v 0→4

振動的差頻： 基頻的差 v 10→1 - v 20→1

振動的組頻： 基頻的和 v 10→1 v 20→1

拉曼位移：Raman散射光與入射光頻率差。其大小應與分子躍遷的能級差一樣。

退偏比：入射激光方向垂直和平行散射光強度兩者之比為去偏振度也叫退偏比。

激發電壓：産生特征X射線需要的最低電壓。

K系輻射的激發限：産生K系輻射的最小管電壓叫K系輻射激發限.

電子順磁共振波譜：簡稱順磁共振譜。屬共振波譜的一種，可以借其對自由基濃度進行檢相幹散射：散射波的波長和頻率與入射波完全相同，新的散射波之間将可以發生相互幹涉非相幹散射：散射位相與入射波位相之間不存在固定關系，故這種散射是不相幹的，稱之為非相幹散射。

2. 請說明什麼是相幹散射，什麼是非相幹散射，以及它們對衍射圖樣的作用。

答：相幹散射入射波與散射波發生幹涉，有利于産生衍射圖樣，

非相幹散射不能參與衍射，也無法避免産生，從而使衍射圖像背底變黑，給衍射工作帶來不利影響。

3. 說明布拉格定律的物理意義。

答： 如果的兩波的波程差是波長的整數倍時，那麼其散射波位相完全相同，相互加強。滿足此式方向上的所有晶面上的所有原子散射波位相完全相同，其振幅互相加強。這樣，在與入射線成的方向上就會出現衍射線。

5. 請比較衍射儀法與德拜法的特點。

答：德拜法的優點：1所需樣品極少 2.樣品所有衍射線條，出很小一部分外，幾乎能全部同時記錄在一張底片上 3.通過調整樣品的吸收系數，保持相當高的測量精度

衍射儀法的優點： 1）簡便快速：衍射儀法都采用自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾幹等手續。2）分辨能力強：測角儀圓半徑一般為185mm遠大于德拜相機的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強得多。3）直接獲得強度數據：不僅可以得出相對強度，還可測定絕對強度。 4）低角度區的2θ測量範圍大 5）樣品用量大6）設備較複雜，成本高。

6. 簡述物相分析的目的、方法分類與各方法具體步驟

答：目的：定性分析：确定物相 定量分析：确定物相的含量

方法方類：①物理方法，如磁選分析法、比重法、X射線結構分析法、紅外光譜法、光聲光譜法;②化學方法，選擇不同溶劑使各種相達到選擇性分離的目的，再用化學或物理方法确定其組成或結構。由于自然界礦物的成分極為複雜，因此在用溶劑處理的過程中，某些物理、化學性質的改變（如晶體的破裂、結晶水和揮發物的損失、價态的變化、結構的變異，以及部分溶解、氧化、還原）都會影響分析結果的可靠性。

7. 簡述x光方法測應力的特點并說明能夠用x光方法測定構件的宏觀殘餘應力的原理。

答：X射線法測定應力的特點： 　　1、它是一種無損的應力測試方法。它丈量的僅僅是彈性應變而不包含塑性應變（由于工件塑性變形時晶面間距并不改變，不會引起衍射線的位移）。 　　2、被測面直徑可以小到1—2mm。因此可以用于研究一點的應力和梯度變化較大的應力分布。 　　3.由于穿透能力的限制，一般隻能測深度在10um左右的應力，所以隻是表面應力。 　 4.對于能給出清楚衍射峰的材料，例如退火後細晶粒材料，本方法可達10MPa的精度，但對于淬火硬化或冷加工材料，其丈量誤差将增大很多倍。

X射線應力測定方法的基本原理:利用X射線穿透晶粒時産生的衍射現象，在彈性應變作用下，引起晶格間距變化，使衍射條紋産生位移，根據位移的變化即可計算出應力來。

1. 簡要說明XPS光電子能譜分析的工作原理及其應用。

答：X射線光電子能譜的理論基礎是光電效應。當X射線光子照射樣品，光子的能量大于原子中的電子結合能和樣品的功函數時，則吸收了光子的電子可以脫離樣品表面進入真空中，且具有一定的能量。其能量關系為，其中hv為入射光子的能量；Eb、Ek為光電子的結合能和動能。不同元素不同價态具有不同的動能，用能量分析器測出Ek，就可分析材料的表面組成。

應用：①元素的定性定量分析②有機物和高聚物研究中的化學結構分析③固體化合物表面分析

2. 電子束入射固體樣品表面會激發哪些信号? 它們有哪些特點和用途?

答：主要有六種：

1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度範圍；其産額随原子序數增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結構分析。

2)二次電子:能量較低；來自表層5—10nm深度範圍；對樣品表面化狀态十分敏感。不能進行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。

3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信号調制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補。吸收電子能産生原子序數襯度，即可用來進行定性的微區成分分析.

4)透射電子：透射電子信号由微區的厚度、成分和晶體結構決定.可進行微區成分分析。

5)特征X射線: 用特征值進行成分分析，來自樣品較深的區域 。

6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面1—2nm範圍。它适合做表面分析。

請給出單晶多晶非晶衍射花樣的特點。

答：單晶 具有大量衍射斑點，直接反映晶體的倒易陣點配置

多晶 環花樣：一系列同心的圓環

非晶 衍射花樣為一對稱球形

設薄膜有A、B 兩晶粒，B晶粒内的某(hkl)晶面嚴格滿足Bragg 條件，A 晶粒内所有晶面與Bragg 角相差較大，不能産生衍射，畫圖說明衍襯成像原理，并說明什麼是明場像和暗場像。

明場像：電子束穿越薄晶，滿足布拉格條件産生散射，利用襯度光欄僅讓透射束通過成像。 暗場像：電子束穿越薄晶，滿足布拉格條件産生散射，利用襯度光欄僅讓衍射束通過成像。

4. 什麼是波譜儀和能譜儀？說明其工作的兩種基本方式，并比較波譜儀和能譜儀的優缺點　　

答：波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器

能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器

優點:1）能譜儀探測X射線的效率高。

2）在同一時間對分析點内所有元素X射線光子的能量進行測定和計數，在幾分鐘内可得到定性分析結果，而波譜儀隻能逐個測量每種元素特征波長。

3）結構簡單，穩定性和重現性都很好

4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺點：1）分辨率低.

2）能譜儀隻能分析原子序數大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數從4到92間的所有元素。

3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫态，因此必須時時用液氮冷卻。

比較核磁共振與電子順磁共振波譜分析原理的異同點。

答：核磁共振：有磁性的原子核處于外磁場中接受一定頻率的電磁波輻射時，當輻射的能量恰好等于自旋核兩種不同取向的能量差時，處于低能态的自旋核吸收電磁輻射能躍遷到高能态的現象。

電子順磁共振波譜：具有未成對電子的物質由于電子自旋磁矩，軌道磁矩小，擁有順磁性，電子自旋磁矩在與外磁場的相互作用下能級發生分裂的現象。

區别：研究對象 具有磁矩的原子核，具有未成對電子的物質；

共振條件式

儀器結構 恒定頻率，掃場法 恒定磁場，掃頻法

共振頻率 射頻波段 微波波段

靈敏度 較低 極高

請簡述透射電鏡與掃描電鏡進行形貌成像時的差别。

答：透射電鏡不僅能在物鏡後焦平面上獲得衍射花樣，而且能在像平面上獲得組織形貌像的方法。衍射像主要取決于入射電子束與樣品内各晶面相對取向不同所導緻的衍射強度差異。如果隻讓透射束通過物鏡光闌成像，那麼就會由于樣品中各晶面或強衍射或弱衍射或不衍射，導緻透射束相應強度的變化，從而在熒光屏上形成襯度。

掃描電鏡的像襯度主要是利用樣品表面微觀特征的差異，在電子束作用下産生不同強度的物理信号，導緻陰極射線管熒光屏上不同的區域不同的亮度差異，從而獲得具有一定襯度的圖像。

X射線定量分析外标法的定義；若不知道各種組成相的質量吸收系數，簡述利用定标曲線測定特測相含量的步驟。

答：外标法是将所需物相的純物質另外單獨标定，然後與多項混合物中待測相的相應衍射線強度相比而進行的。

若不知道各種組成相的質量吸收系數，可以先把純相樣品的某根衍射強度測量出來，再配置幾種具有不同相含量的樣品，然後在實驗條件完全相同的條件下分别測出相含量已知的樣品中同一根衍射線條的強度，以描繪标定曲線。在标定曲線中根據和的比值很容易地可以确認相的含量。

1.矢量，，構成簡單正交系。證明晶面族的面間距為

解：由題意可知該簡單正交系的物理學原胞的基矢為：

由此可求得其倒格子基矢為：

根據倒格子矢量的性質有：

簡述X射線照射粉末多晶樣品時，衍射花樣（圖譜）的成像原理

答：粉末法的樣品是由數目極多的微小晶粒組成，這些晶粒的取向完全是無規則的。用倒易點描述粉末分布，可以建立一倒易球，那些處在倒易球與反射球相交割的圓環上的倒易點所對應的晶面能參加衍射。這個圓環稱為衍射環。對于某一組平行晶面來說，所有可能的衍射線都在以反射球球心為頂點的，2為半頂角的圓錐面上，此圓錐稱為衍射錐。

TiO2有金紅石和銳钛礦兩種晶型，用溶膠-凝膠法制備TiO2納米晶，經600℃煅燒後得到白色粉體。現要分析粉體的物相和粒度大小，請說明用什麼分析方法？并簡要說明分析過程。

答：物相分析：1.用X射線衍射進行物相分析（5分）

2.用電子衍射進行物相分析

粒度分析：1.電鏡（透射、掃描）（5分）

2.謝樂公式計算

某化合物分子式C8H7N，且NMR譜圖中隻有兩組質子峰。

答：1）不飽和度

分子式: C8H7N,

試解釋NMR中飽和與弛豫現象産生的原因

答：NMR信号是依靠稍多的低能級原子核産生的。低能級的核在強磁場作用下吸收能量可躍遷到高能級，使低能級的核數目的減少，最終使高、低能級的核數目相同，體系無能量變化，吸收信号消失，導緻飽和現象的發生。

弛豫過程就是高能态的核以非輻射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布的過程。

1、熱重分析、差熱分析、差示掃描量熱法的基本原理。

答：①差熱分析:是在程序控溫條件下，測量試樣與參比的基準物質之間的溫度差與環境溫度的函數關系。當試樣發生任何物理或化學變化時，所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應地在差熱曲線上可得到放熱或吸熱峰。

數學表達式為： T ＝Ts－Tr＝（T或t）其中： Ts ，Tr分别代表試樣及參比物溫度；T是程序溫度；t是時間。

②熱重法:是在程序控溫下，測量物質的質量與溫度或時間的關系的方法，通常是測量試樣的質量變化與溫度的關系。 許多物質在加熱過程中常伴随質量的變化，這種變化過程有助于研究晶體性質的變化，如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象；也有助于研究物質的脫水、解離、氧化、還原等化學現象。熱重分析通常可分為兩類：動态(升溫)和靜态(恒溫)。

③示差掃描量熱法:補償回路總電流I保持不變，樣品池下的加熱燈絲電流為IS，參比池下的加熱燈絲電流為 IR，并有 I＝IS IR而試樣與參比物下面的補償加熱絲電阻RS和RR相等，補償功率的大小隻與補償回路的電流有關。樣品無熱效應，DT＝0， IS＝IR；樣品吸熱時， IS>IR； 樣品放熱時，IS<IR。補償電路的目的是使試樣和參比物間的溫度差DT＝0，讓試樣和參比物的溫度始終相等。由溫差熱電偶輸出一個溫差信号，經放大後輸出功率差，而正比于補償回路總電流I。記錄随T或時間變化得到DSC曲線。

2、為什麼DSC比DTA更方便用于定量的熱分析？

答：DTA:試樣在産生熱效應時，升溫速率是非線性的，從而使校正系數K值變化，難以進行定量；由于DSC對試樣産生的熱效應能及時得到應有的補償，使得試樣與參比物之間無溫差、無熱交換，試樣升溫速度始終跟随爐溫線性升溫，保證了校正系數Ｋ值恒定。測量靈敏度和精度大有提高。 本質上DSC與DTA的原理相同。但性能優于DTA，測定熱量比DTA準确，而且分辨率和重現性也比DTA好

3、簡述熱分析法參比物的選擇原則，升溫速度對三種熱分析方法的影響。

答：參比物的選擇原則:①在所使用的溫度範圍内是熱惰性的。②參比物與試樣比熱容及熱傳導率相同或相近。

DTA 升溫速率常常影響差熱峰的形狀，位置和相鄰峰的分辨率。

升溫速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰頂溫度也越高。

升溫速率過小則差熱峰變圓變低，有時甚至顯示不出來。

由于升溫速率增大，熱慣性也越大，峰頂溫度也越高。

DSC 沒有明顯的影響

TG 升溫速率越大溫度滞後越嚴重，開始分解溫度Ti及終止分解溫度Tf都越高。溫度區間也越寬。

4、結合所學專業知識，簡述熱分析在材料研究中的作用。

答：①測定高聚合物的玻璃化轉變溫度Tg

②研究高聚合物在空氣和惰性氣體中的受熱情況

③結晶聚合物的結晶度測定

④研究聚合物體系的相容性

⑤高聚物單體含量對Tg 的影響

⑥通過熔點進行高分子材料的鑒别（DSC）

⑦反應動力學研究和熱力學研究

1.簡述紅外光譜圖解釋的基本步驟？

答：1.鑒定已知化合物；觀察官能團區；判斷官能團，确定化合物的類型；觀察指紋區；進一步确定基團的結合方式；對照标準圖譜驗證；2.未知物機構的測定基本步驟；充分收集運用于樣品有關的資料和數據(樣品的來源.外觀.純度.樣品的元素分析結果，确定實驗式和分子式；樣品的物理性能；分子量。沸點.熔點.折光率等）确定未知物的不飽和度；根據元素分析結果得到未知的分子量與化學式計算未知物的不飽和度；譜圖分析（确定分子所含基團和鍵的類型；推定分子結構；分子式；分子結構的驗證）

2.簡述NMR中的化學位移和偶合常數的基本概念，外磁場大小改變對兩者的影響如何？如何區分化學位移形成的峰和自旋裂分峰？

答；人們把分子内或分子間的同類核，因化學環境相異而引起的共振頻率不同地現象稱為化學遷移。自旋偶合産生共振峰的分裂後，兩裂分峰之間的距離稱為偶合常數用J表示。J的大小表明自旋核之間偶合程度的強弱。自旋偶合等間距裂分峰之間的距離稱為偶合常數。

影響；外磁場越大，核外電子雲密度越大，屏蔽效應越強，要發生共振吸收就勢必增加外加磁場強度，共振信号将移向高場區；反之共振信号将移向低場區。與化學位移不同，偶合常數與外磁場無關，受化學環境影響也很小。

如何區分化學位移形成的峰和自旋裂分峰？ 兩者共振頻率不同；微波段和發射波段

3.簡述熱陰極場發射電子槍的特點？

答；在真空中通電加熱後使從陰極發射的電子獲得較高的動能形成定向高速電子流，是掃描電鏡獲得高分辨率高質量圖像較為理想的電子源。

4.選區電子衍射的原理及基本操作步驟？

答:1.選區電子衍射的原理:選區電子衍射借助設置在物鏡像平面的選區光欄，可以對産生衍射的樣品區域進行選擇，并對選區範圍的大小加以限制，從而實現形貌觀察和電子衍射的微觀對應,選區光欄用于擋住光欄孔以外的電子束，隻允許光欄孔以内視場所對應的樣品微區的成像電子束通過。使得在熒光屏上觀察到的電子衍射花樣，它僅來自于選區範圍内晶體的貢獻。實際上，選區形貌觀察和電子衍射花樣不能完全對應，也就是說選區衍射存在一定誤差，所選區域以外樣品晶體對衍射花樣也有貢獻。

2.選區衍射操作步驟：①插入選區光闌，套住欲分析的物相，調整中間鏡電流使選區光闌邊緣清晰，此時選區光闌平面與中間鏡物平面重合；②調整物鏡電流，使選區内物像清晰，此時樣品的一次像正好落在選區光闌平面上，即物鏡像平面，中間鏡物面，光闌面三面重合；

③抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣；④用中間鏡旋鈕調節中間鏡電流，使中心斑最小最圓，其餘斑點明銳，此時中間鏡物面與物鏡背焦面相重合；⑤減弱第二聚光鏡電流，使投影到樣品上的入射束散焦（近似平行束），攝影（30s左右）。

5.倒易點陣的概念及性質？

答：倒易點陣是由被稱為倒易點或倒易點的點所構成的一種點陣，它也是描述晶體結構的一種幾何方法，它和空間點陣具有倒易關系。倒易點陣中的一倒易點對應着空間中一族晶面相等的點格平面。設原空間點陣的一組基矢為a.b.c，若用下式定義另一組基矢 則由新的一組基矢a*.b*.c*所表示的點陣與原空間點陣有互為倒易的關系，稱它是原空間點陣的倒易點陣。a*=b×c/V ,b*=c×a/V,c*=a×b/V

性質；1.倒易向量Hhkl的方向是正點陣（hkl）面網的法線方向； 2.倒易向量Hhkl的長度是正點陣面網間距dhkl的倒數Hhkl =1/ dhkl

1、比較紅外與拉曼光譜分析的特點。舉例說明什麼樣的分子的振動具有紅外或拉曼活性？

答：IR 優點

1) 應用很廣泛

2）IR提供的信息量大且具有特征性，被譽為“分子指紋”，是結構分析的常用有力手段。

3）樣品用量少，可回收，屬非破壞性分析；分析速度快

4）與質譜、核磁共振等儀器比較，IR譜儀構造較簡單，配套性附屬儀器少，價格也較低，更易普及。

拉曼光譜法（相對紅外光譜法）的優點

1)一些在紅外光譜中為弱吸收或強度變化的譜帶，在拉曼光譜中可能為強譜帶，從而有利于這些基團的檢出

2)環狀化合物對稱伸縮振動具有很強的拉曼譜線。

3)拉曼光譜低波數方向的測定範圍寬，有利于提供重原子的振動信息；而低波數範圍内紅外光譜測定有困難。

4)與C-H和N-H譜帶比較，O-H拉曼譜帶較弱，因此拉曼光譜便于測定生物樣品，成為水溶液的生物制品的理想檢測工具；而水對紅外光譜造成嚴重幹擾。

5)固态樣品可直接測定，無需制樣；紅外光譜則用KBr 壓片。 紅外光譜則不能用玻璃容器。

對稱性分子的非對稱性振動，有偶極矩變化的振動躍遷，有紅外活性。

非對稱分子：有偶極矩，紅外活性。

沒有偶極矩變化、但是有極化度變化的振動躍遷，有拉曼活性。

無對稱中心分子（如SO2），三種振動既是紅外活性振動，又是拉曼活性振動。

①紅外活性

ⅰ永久偶極矩；極性基團；

ⅱ瞬間偶極矩；非對稱分子；

②拉曼活性振動

誘導偶極矩,

非極性基團，對稱分子；

2、紅外譜圖解析的有哪三要素？紅外圖解析解析的方法有哪些？化合物結構測定基本步驟有哪些？

答：三要素：譜峰的位置、帶的形狀、譜帶的強度。

紅外圖解析解析的方法:直接查對譜圖法、否定法、肯定法、肯定法與否定法相結合

基本步驟：1）鑒定已知化合物：

　　觀察官能區：判斷官能團，确定化合物的類型。

　　觀察指紋區：進一步确定基團的結合方式。

對照标準譜圖驗證。

2）未知物結構的測定基本步驟

充分收集與運用與樣品有關的資料與數據

确定未知物的不飽和度

譜圖解析:确定分子所含基團或鍵的類型； 推定分子結構：分子式；分子結構的驗證。

3、何為有機基團的IR特征吸收峰？影響紅外吸收峰發生移動的影響有哪些？

通常把這種能代表某基團存在并有較高強度的吸收峰，稱為該基團的特征吸收峰.

答：影響紅外吸收峰發生移動的影響有哪些

1)内部因素 : 電子效應、誘導效應、中介效應、共轭效應、氫鍵效應、振動耦合、費米共振、空間效應。

2)外部因素: 物質狀态及制樣方法、溶劑效應。

4、紅外光譜的吸收峰強度和峰的位置的影響因素有哪些？聚合物與一般有機化合物的紅外吸收圖譜解析有何異同？

答：紅外光譜的吸收峰強度的影響因素

1）振動能級的躍遷幾率

2）振動能級躍遷時，偶極矩的變化

吸收峰強度： 反對稱伸縮振動 > 對稱伸縮振動 > 變形振動

影響紅外吸收峰的位置

1)内部因素 : 電子效應、誘導效應、中介效應、共轭效應、氫鍵效應、振動耦合、費米共振、空間效應。

2)外部因素: 物質狀态及制樣方法、溶劑效應。

高聚物譜圖的特點：

　1）高聚物是由重複單元組成的，各重複單元的簡正振動頻率相近，以緻在光譜上隻能看到一個吸收峰。

　2）高聚物的選擇定則嚴格，唯有少數才有紅外或拉曼活性。

X射線通過物質時都産生哪些現象?

x-射線的散射:相幹散射和非相幹散射

x-射線的衰減：光電效應(熒光X射線)和俄歇效應和反沖電子、光電子

x-射線的吸收：熱能和透過

有一種未知多晶材料，請用所學的材料近現代分析測試技術（X射線衍射技術，掃描電鏡和透射電鏡分析技術），提出材料組成,組織結構分析的可行方案；并簡述采用X射線衍射技術對樣品進行定性相分析的原理及步驟。

答：測材料組成：若不知道各種相的質量吸收系數，可以先把純α相樣品的某根衍射線強度（1α）O測量出來，再配置幾種具有不同α相含量的樣品，然後在實驗條件完全相同的條件下分别測出α相含量已知的樣品中同一根衍射線條的強度lα，以描繪标定曲線。在标定曲線中根據lα和（lα）O的比值很容易地可以确認a相的含量。

組織結構分析：掃描電鏡的像襯度主要是利用樣品表面微觀特征（如形貌、原子序數或化學成分、晶體結構或位向等）的差異，在電子束作用下産生不同強度的物理信号；導緻陰極射線管熒光屏上不同的區域不同的亮度差異，從而獲得具有一定襯度的圖像。

定性相分析

原理：在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質都能給出自己特有的衍射花樣（衍射線的位置和強度）。每一種物質和它的衍射花樣都是一一對應的，不可能有兩種物質給出完全相同的衍射花樣。通常用d（晶面間距d表征衍射位置）和l（衍射線相對強度）的數據組代表衍射花樣。也就是說，用d—l數據組作為定性相分析的基本判據。

步驟：用X射線衍射儀測得衍射花樣；計算出晶面間距d和衍射線相對強度l；将由試樣測得的d—l數據組與已知結構物質的标準d—l數據組進行對比，從而鑒定出試樣中存在的物相。

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