滴定分析标準溶液:已知準确濃度的、經過均勻性和穩定性研究的、有不間斷溯源鍊的用于滴定分析的溶液。滴定分析标準溶液制備方法有兩種:
一、直接配制法
具體操作步驟:準确稱取一定量的純物質,溶解并稀釋到準确體積,根據計算求出該溶液的準确濃度。例如:重鉻酸鉀标準滴定溶液、氯化鈉标準滴定溶液制備等。
直接配制法配制标準溶液的物質必須具備:
1.必須有足夠的純度,含量≥99.9%,其雜質含量應少于容量分析所允許的誤差程度。
例如:制備重鉻酸鉀标準滴定溶液使用的基準物質是國家二級标準物質重鉻酸鉀,其含量為99.99%。
2.物質組成與化學分子式應完全相符。若含結晶水,其含量也應與化學分子式相符。
3. 物理性質或化學性質穩定。
二、間接配制法
具體操作步驟:粗略稱取一定量物質或量取一定體積溶液,配制成接近于所需要濃度的溶液,再用基準物質或已知濃度的标準溶液來确定其标準濃度。
例如:高錳酸鉀标準滴定溶液、鹽酸标準滴定溶液、氫氧化鈉标準滴定溶液、硝酸銀标準滴定溶液等。
間接法制備需要的基準物質的選擇要求:
1.摩爾質量大
摩爾質量大的基準物質可以減小天平的精度原因造成的稱重誤差,最終減小标定滴定溶液的誤差。
例如:标定氫氧化鈉滴定分析标準溶液選擇鄰苯二甲酸氫鉀作為基準物質,而不選用草酸。
2.易溶解
标準滴定溶液的标定一般都在溶液間進行,液體狀态反應比較快速。容易溶解的物質能夠保證标定過程的正常進行,減少反應過慢、環境等因素的影響。
3.性質穩定
基準物質需要穩定性高、不吸濕、不風化的性質。
例如:标定鹽酸标準滴定溶液選擇穩定性更高的無水碳酸鈉作為基準物質,而不選用硼砂。
4.能産生準确的當量反應
與滴定分析标準溶液之間發生化學反應的關系越簡單,就越容易對參與反應的物質進行定量,通過計算得到的标準溶液的濃度數值越準确。
5.反應終點易判斷
标準溶液标定一般采用指示劑法或電位滴定法,使用的基準物質要方便反應終點的判斷,基準物質的顔色不能影響反應終點的判斷。
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