格式試劑的合成方法是将鹵代烴(常用氯代烷或溴代烷)乙醚溶液緩緩加入被乙醚浸泡着的鎂屑中,加料速度應能維持乙醚微沸,直至鎂屑消失,即得格氏試劑。
反應是放熱的,如果反應起動遲鈍,可加一小粒碘來啟動,一旦反應開始,乙醚發生沸騰後,乙醚的蒸氣足以排除系統内空氣的氧化作用,但不允許有水。格氏試劑易與空氣或水反應,故制得後應就近在容器中反應。氯乙烯和結合在烯碳上的氯不能在乙醚中與鎂反應,如用四氫呋喃代替乙醚,可制得氯化乙烯基鎂試劑。這種試劑有人稱為諾曼試劑。
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