乙二胺四乙酸(EDTA)分子式C10H16N2O8 ,常溫常壓下為白色粉末,作為工業生産中常用的絡合劑,廣泛地應用于藥品行業、化學工業、食品工業、農業和醫藥工業等,目前針對乙二胺四乙酸(EDTA)的檢測常用方法為液相色譜儀定性定量分析,但由于分析樣液鹽含量較高,長期使用嚴重污染儀器,實驗研究員們紛紛探索嘗試不同的方法。微源檢測實驗室查閱文獻資料利用設備收集化妝品樣品,實驗了高效液相色譜法技術測定乙二胺四乙酸EDTA的含量。
标準儲備液:精确稱量乙二胺四乙酸二鈉标準品0.3g置于容量瓶中,用水溶解定容至刻度,調配成質量濃度為5mg/mL的乙二胺四乙酸(EDTA)标準儲備液,冰箱冷藏放置。
精确稱取約5.0g(可用化妝品膏霜)于具塞比色管中,加入15ml水震蕩混勻,超聲浸提加入0.8mLCuCl溶液和200μL抗壞血酸溶液,用水定容至刻度。離心操作後取上清液經0.45μm濾膜過濾,得到待測樣液。
色譜柱 |
AgilentEclipseXDB-C18(4.6mmx250mmx5um), |
柱溫 |
30℃ |
流動相 |
水-乙腈(80:20)含有0.02mol/L四丁基溴化铵和0.03mol/L乙酸鈉緩沖液 |
流速 |
1.0mL/min |
進樣體積 |
25μL |
根據乙二胺四乙酸(EDTA)的絡合作用,根據上述色譜條件則可以憑借檢測到EDTA-Cu絡合物的色譜峰驗證乙二胺四乙酸(EDTA)含量,如試液中加入FeCU溶液,EDTA-Cu絡合物将分解成為穩定性更佳的EDTA-Fe絡合物。
準确移取0.10、0.20、0.30、0.40、0.50和1.00mL标準儲備液置于容量瓶中,加入0.5mLCuCl2溶液和200uL抗壞血酸溶液後用水定容。依次編号取25uL按照上述色譜條件進行分析。以相應的色譜峰面積(y)為縱坐标、待測組分的質量濃度(x,ug/mL)為橫坐标,線性關系相關系數>0.99。
利用高效液相色譜法确證EDTA的實驗重現性好,方法簡便快速檢測靈敏度高,可以代替存在儀器污染弊端的液相色譜法,為其它領域研究乙二胺四乙酸(EDTA)提供參考。
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