透射電子顯微鏡兩種分辨率?電子顯微分析涉及的設備包括透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡以及電子探針儀,下面我們就來說一說關于透射電子顯微鏡兩種分辨率?我們一起去了解并探讨一下這個問題吧!
電子顯微分析涉及的設備包括透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡以及電子探針儀
傳統的光學顯微鏡的局限性:
根據衍射理論導出光學顯微鏡分辨本領(剛好區分兩個點的能力)的公式:
其中,r為分辨本領(即可分辨的最小尺寸);λ為照明源的波長;n為透鏡上、下介質的折射率,а為透鏡孔徑半角,進一步nsinα稱為數值孔徑。
可以看到,要提高顯微鏡的分辨本領(即可分辨的最小尺寸更小),則要求照明源的波長減小,即利用短波長光源就可提高顯微鏡的分辨能力。
透射電子顯微鏡(TEM)
透射電鏡以電子束為照明源并利用磁透鏡對電子束聚焦
透射電鏡的基本構造
TEM基本成像原理:
透射電鏡以電子束為照明源,在加速電壓以及電磁透鏡聚焦的作用下将電子束投射到樣品上,電子束與樣品相互作用其實質是電子束與樣品内的原子相互碰撞而引起電子束運動方向發生改變,從而形成立體角散射并得到明暗不同的圖案,該圖案與樣品的原子序數、電子密度以及樣品厚度有關。TEM成像方式與光學顯微鏡近似,隻是照明源以電子替代了光子,電磁透鏡替代玻璃透鏡。
TEM的主要性能指标包括:分辨率、放大倍數以及加速電壓
性能指标 |
說明 |
分辨率 |
包括點分辨率(能區分兩個點之間的最小距離)和線分辨率(能區分兩條線之間的最小距離) 現階段點分辨率可達0.19nm,線分辨率為0.104~0.14nm |
放大倍數 |
是指電子圖像對于樣品的線性放大率;目前TEM的放大倍數變化範圍在100倍~150萬倍。在實際應用中,由于人眼能分辨的最小尺寸為0.2mm,若要觀察0.1nm的尺寸,則需要放大200萬倍,因此單靠TEM是難以實現的,一般會再次通過光學放大處理 |
加速電壓 |
加速電壓越高,産生的電子束對待測樣品的穿透能力越強,可以觀察較厚的樣品,同時可提高電鏡的分辨率(即加速電壓越高,電子束的波長越短);TEM的最高加速電壓一般為100kV和200kV。 |
透射電鏡中待測樣的制備方法
1、粉末樣品制備
①用超聲波分散器将待測樣粉體均勻分散在溶液中并形成懸浮液(該溶液應不與粉體反應);②用滴管将上述懸浮液滴在覆蓋有碳膜的電鏡銅網上;
③待其幹燥後(風幹或濾紙吸幹),就制成了所需的用于電鏡觀察的粉末樣品(如需檢查粉末在銅網上的分散情況,可用光學顯微鏡進行觀察);
④制樣完成後,将其裝入電鏡樣品杆中并進行電鏡觀察。
備注:所述的電鏡銅網根據需求可選擇不同規格。之所以在銅網上覆蓋碳膜的目的在于避免電荷的積累,提高成像質量(PS:下期我們會專門講解下電鏡銅網相關知識)。
2、薄膜樣品制備
①初減薄-初步獲得厚度在100~200μm的薄片;
②進一步從所述薄片上切取直徑為3mm的圓片;
③預減薄-從圓片一側或兩側将圓片中心區域減薄至幾個微米;
④終減薄一般利用超薄切片、電解抛光、化學抛光以及離子轟擊等方式得以實現
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