真空箱按其工作室幾何形狀可分為立方體和圓柱體。真空箱的極限壓力一般為-0.1MPa,常見的真空箱的壓力指示測量範圍一般為(-0.1~0)MPa,每0.02MPa為一個标有數字的分度線。真空箱最高工作溫度可分為150℃、200℃和250℃,其他溫度等級由制造商與用戶協商确定。
不同最高工作溫度的真空箱,其溫度均勻度技術要求略有不同:對于最高工作溫度≤200℃的真空箱,溫度均勻度≤2℃;對于最高工作溫度﹥200℃的真空箱,溫度均勻度≤3℃。
不同最高工作溫度的真空箱,其溫度波動度技術要求為:對于最高工作溫度≤200℃的真空箱,溫度波動度≤1℃;對于最高工作溫度﹥200℃的真空箱,其溫度波動度限值為±1℃。
真空箱所配真空表一般為2.5級,真空表在各個測試點的最大允許誤差為±2.5%FS。如有其他等級真空表,可參照執行。
這裡需要說明的是,上述各個指标是國家标準中提及的對真空幹燥箱生産上的要求;但實際計量工作中,對真空幹燥箱采用的是校準,因此,以上指标在校準工作中僅作為參考。
1.真空幹燥箱溫度指标的校準
一般真空箱的工作空間體積小于0.4m3,因此,選取工作空間的中層作為測試平面。中層為通過工作室幾何中心的平行于底面的校準工作面,測試點與工作室内壁的距離不小于各邊長的1/10,測試點的位置布局及數量,如圖1所示。工作空間體積大于0.4m3的真空箱,測試點的數量可以适當增加至9個或更多,其測試點的位置布置可以參考JJF1101-2003《環境試驗設備溫度、濕度校準規範》中的測試點位置布置圖。
圖1 測試點位置布局及數量
按照上述方法,布置好溫度傳感器,待溫度穩定後,就可以記錄被校真空幹燥箱和标準器的溫度示值,從而按照校準規範中的計算方法計算出相應的溫度偏差及不确定度、溫度均勻度和溫度波動度的值。
這裡需要注意的是,真空幹燥箱盡管是在真空狀态下工作,但是測量其溫度指标是在非真空狀态下,也就是在常壓下進行的。真空幹燥箱溫度的測量方法,在GB/T29251-2012《真空幹燥箱國家标準》以及JB/T9505-1999(2009)《真空幹燥箱機械行業标準》中都有詳細介紹,這裡就不再贅述。同樣,筆者起草的地方校準規範中也沿用了這一方法。為什麼溫度要在常壓下進行,而不是在真空狀态下進行?筆者認為主要有兩方面原因:
第一,國标中對真空幹燥箱的溫度指标是這麼要求的,這與真空幹燥箱在實際計量工作中的特殊性有關。從分子運動論觀點看,溫度是氣體分子運動平均動能的标志,表示氣體分子熱運動的劇烈程度。氣體溫度是采用溫度計間接測量,當溫度計與環境氣體達到熱平衡後,用溫度計溫度作為氣體溫度。但是在真空環境下,氣體分子數量少,短時間内不足以使得溫度計的溫度與氣體溫度相平衡。因此,真空幹燥箱溫度指标的校準都是在非真空條件下進行的。另外,由于真空幹燥箱生産的特殊性,它沒有鼓風,自身沒有溫度均衡的功能,全靠腔體内溫度自我均衡。如果在真空條件下,恒溫均勻是需要很長時間的,一般計量工作都是有時間限制的,或者說現場檢測的時間是有限制的,檢定人員不可能無限制地一直等到它溫度均勻。
這就引出了第二個原因。大部分企業也好,地方計量單位也好,傳統的溫度計量用的都是“有線”溫度傳感器,比如常見的工業鉑電阻,成本低、準确度高,一直受大家青睐。而真空幹燥箱,放入這類“有線”的溫度傳感器後,就不能再進行抽真空的操作,因為真空幹燥箱的工作腔在正常工作時需要密閉,放入了溫度傳感器,就會使門縫處有縫隙,無法抽真空,也就無法對箱體進行真空狀态下的校準。
如果想進行真空條件下的校準,也不是不可以。首先得有無線溫度記錄儀器,這樣的設備一般都很貴,對于普通企業或者計量機構來說,成本太高。同時,如第一點裡所說,無線溫度記錄儀器需要配合電腦工作,且目前的無線溫度記錄儀器都不支持在線實時監測,都是事先用電腦設置好,記錄完成後,再用電腦讀取數據。這樣的無線溫度記錄設備無法實時顯示腔體内溫度,自然也就無法知曉腔體内何時達到溫度平衡及溫度均勻,計量檢測人員從外觀根本看不出來。隻有測量在非真空狀态下腔體的溫度時,才能達到在時間上比較快,同時,計量檢測人員又能在顯示儀器上觀測到腔體内溫度是否平衡和均勻,從而達到計量檢測的目的。真空幹燥箱的腔體一般比較小,如果在非真空條件下測量真空幹燥箱的溫度,溫度偏差還可以的話,那麼在真空條件下,對溫度影響也不會太大,至少在可控的溫度範圍内。
2.真空幹燥箱真空壓力值指标的校準
一般真空幹燥箱均配置有真空泵,用真空膠管連接真空箱與真空泵的吸氣口,使整個真空系統處于密封狀态。檢測真空箱所配套的真空表時,用三通(或其他同功能器件)将标準真空表連接進入這個真空密閉系統,使其再次成為一個閉合回路(見圖2) 。
圖2 真空度偏差測量标準真空表連接示意圖
開啟真空泵,當真空箱的真空度接近-0.1MPa時,基本達到真空箱所用真空度使用範圍的極限值。待示值穩定後,記錄下标準真空表壓力示值及真空箱所配真空表壓力示值。緩慢放開真空箱的放氣閥,使其緩慢且以較均勻的速度放氣。在此過程中,當真空箱所配真空表的壓力示值指示-0.08MPa、-0.06MPa、-0.04MPa、-0.02MPa四個點時,關閉真空箱的放氣閥,待示值穩定後,同時記錄标準真空表的壓力示值和真空箱所配真空表的壓力示值。這四組示值加上之前的極限值示值,共五組示值。比較這五組示值的差值,作為各個測試點的真空度偏差。
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