簡介
注射劑系指藥物制成的供注入體内的無菌溶液(包括乳濁液和混懸液)以及供臨用前配成溶液或混懸液的無菌粉末或濃溶液。本例通過電位滴定法測定一種注射液溶液中的氯離子含量。
儀器配置
1. CT-1Plus自動電位滴定儀
2. 銀電極Ag-101
3. 雙鹽橋飽和甘汞電極R-101D(外參比1N KNO3)
4. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1. 滴定劑:0.0099mol/l硝酸銀标準溶液
2. 溶劑:純水
測定方法
1. 酸堿中和反應原理
2. 取6mL樣品于滴定杯中,精密量取,加50ml純水,攪拌均勻,置于滴定台上,插入電極和滴定頭,設置好滴定參數,用鹽酸滴定液滴定,測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果并顯示在屏幕上,不加樣品重複上述操作測定樣品空白。
儀器參數
● 計量管體積:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定體積:10μL
● 最大滴定體積:100μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1200ms
● 終點模式:微分
● 終點設置:200
實驗條件
● 樣品名稱:待測溶液
● 環境溫度:25℃
● 環境濕度:55%
實驗數據
測定次序 |
進樣量mL |
終點體積mL |
含量結果mmol/L |
1 |
6 |
6.4842 |
111.5 |
2 |
6 |
6.3044 |
108.4 |
3 |
6 |
6.3106 |
108.5 |
分析時長:約3min |
均值:109.5 |
計算公式::X1=Vc/V1
式中:X1:濃度mg/kg
c:滴定劑濃度(mol/L)
V:滴定終點體積(mL)
V1:進樣體積(mL)
圖譜:
樣品
結果讨論
經測定,樣品的氯離子濃度約為109.5mg/kg,重複性較好。
參考标準
《中國藥典2015版》
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