樣 品：土壤

分析指标：總有機碳、顆粒态有機質、礦物結合态有機質

2.1 土壤有機碳SOC

重鉻酸鉀外加熱法

試劑

所有試劑除注明者外，均為分析純。實驗用水為蒸餾水或去離子水或相當濃度的水。

（1）0.8mol/L （1/6 K2Cr2O7）的标準溶液：準确稱取經130 ℃烘幹的分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)39.2245 g溶于500 ml蒸餾水中，冷卻後稀釋至1 L。

（2）濃硫酸

（3）0.2mol/L FeSO4标準溶液：準确稱取分析純硫酸亞鐵 (FeSO4▪7H2O)56.0 g，溶解于蒸餾水中，加濃硫酸(H2SO4)5 ml，然後加水稀釋至1 L。此溶液的标準濃度，可以用0.0167 mol/L重鉻酸鉀(K2Cr2O7)标準溶液标定。

（4）0.2mol/L FeSO4标準溶液标定方法：吸取重鉻酸鉀标準溶液20 mL于150 mL三角瓶中，加濃硫酸3 mL，鄰菲羅啉顯色劑3—5滴，用硫酸亞鐵滴定，根據硫酸亞鐵消耗量，計算硫酸亞鐵标準溶液濃度。

C1—重鉻酸鉀标準溶液濃度mol/L

V1—吸取的重鉻酸鉀标準溶液的體積mL

C2—硫酸亞鐵标準溶液濃度mol/L

V2—滴定時消耗硫酸亞鐵溶液的體積mL

（5）鄰啡羅啉指示劑：稱取分析純鄰啡羅啉1.485 g，化學純硫酸亞鐵(FeSO4▪7H2O)0.695 g，溶于100 ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配制為好)。

儀器

分析天平(0.0001 g)、硬質試管、長條臘光紙、油浴鍋 、鐵絲籠(消煮時插試管用)、溫度計(0—360℃)、滴定管(25 ml)、吸管(10 ml)、三角瓶(250 ml)、小漏鬥、量筒(100 ml)、角匙、滴定台、吸水紙、滴瓶(50 ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。

測定步驟

（1）在分析天平上準确稱取通過100目篩子(0.149 mm)的土壤樣品0.1—1g(精确到0.0001 g)，用長條臘光紙把稱取的樣品全部倒入幹的硬質試管中，用移液管緩緩準确加入0.8mol/L重鉻酸鉀(1/6 K2Cr2O7)溶液5 ml(在加入約3 ml時，搖動試管，以使土壤分散)。

（2）加入濃H2SO4 5 ml充分搖勻，在試管口加一小漏鬥。（冷凝蒸出的水汽）

（3）預先将液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185—190℃，将試管放入鐵絲籠中，然後将鐵絲籠放入油浴鍋中加熱（每籠中均有1—2個空白試管），放入後溫度應控制在170—180℃，待試管中液體沸騰發生氣泡時開始計時，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦淨試管外部油液。

（4）冷卻後，将試管内容物小心仔細地全部洗入250 ml的三角瓶中，使瓶内總體積在60～70 ml,保持其中硫酸濃度為1～1.5 mol/L,此時溶液的顔色應為橙黃色或淡黃色。然後加鄰啡羅啉指示劑3～4滴，用0.2 mol/l的标準硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定，溶液由橙黃色→藍綠色→淡綠色→棕紅色即為終點。

（5）在測定樣品的同時必須做2～3個空白試驗，記取FeSO4滴定毫升數（V0），取其平均值。可用石英砂代替樣品，其他過程同上。

結果計算

在本反應中，有機質氧化率平均為90%，所以氧化校正常數為100／90，即為1.1。有機質中碳的含量為58%，故58 g碳約等于100 g有機質，1g碳約等于1.724 g有機質。

由前面的兩個反應式可知：1 mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C，滴定1 mol K2Cr2O7，可消耗6 mol FeSO4，則消耗1 mol FeSO4即氧化了3/2×1/6×C=C=3

計算公式為：

式中：

V0—滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫升數。

V—滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫升數。

N—标準硫酸亞鐵的濃度。mol/L

3—1/4碳原子的摩爾質量（g/mol）

2.2、顆粒态有機質、礦物結合态有機質

10g風幹土樣放入30mL(Na)6(PO3)6 (5g/L)裡，以轉速90r/min往複振蕩18h，将分散液過53um篩，并用純淨水沖洗至篩下水為無色，将留于篩上的有機物質轉移到幹淨的盤中，60℃條件下烘幹，即分離出總POM；篩下部分（<53um）為礦物結合态有機質，用水浴鍋（90℃）蒸幹後在用烘箱烘幹（12h）；後采用重鉻酸鉀外加熱法測定（同有機碳後續操作）。

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