導讀

碳纖維具有比重輕、比模量高，可多維編織，在惰性環境下耐超高溫等一系列優異性能，已成為先進複合材料最重要的增強體。其中碳纖維增強鋁基複合材料（Cf/Al）由于繼承了鋁合金和碳纖維各自的優異性能使其具有高比強度、高比剛度、密度小，綜合性能良好等特點，在一定程度上彌補了陶瓷基複合材料和樹脂基複合材料的不足，在航空航天等高新技術領域顯示出廣闊的應用潛力。根據力學性能的不同，高性能碳纖維可分為高強碳纖維（T系列）、高模碳纖維（M系列）、高強中模碳纖維、高強高模碳纖維（MJ系列）等，MJ系列碳纖維結合了T系列和M系列的特點使得綜合性能得到較大提升，在其複合材料的力學性能中占主導地位。采用三維編織工藝制備的增強體，相較于單向和層合結構的纖維增強複合材料，避免了易分層開裂的缺點，提高了整體性能，還可以直接編織出複雜結構，避免了二次加工，易實現近淨成形。而在三維五向結構編織中，其軸向成為複合材料的主要受力方向，增強效果明顯，其複合材料體現出較好的軸向力學性能。

市場對碳纖維的需求量日益增加，而我國航天領域應用的高強度碳纖維材料主要來源于日本、美國等國。鑒于國外将高性能纖維作為戰略物資進行管制，我國研制高性能碳纖維及實現相關複合材料的國産化已迫在眉睫。

1研究亮點

目前，國産高性能碳纖維及相關複合材料的研制已取得了突破性的進展，但主要集中樹脂基複合材料方面，在金屬基複合材料中的應用較少。本課題将國産MJ系列碳纖維M55J編織成三維五向結構，以ZL301為基體材料，采用真空壓力浸滲法制備國産Cf/Al複合材料，分别測試複合材料在室溫和高溫環境(350℃)下的軸向拉伸性能，研究其微觀組織及在不同溫度下的斷裂失效行為，并通過纖維單絲拉伸試驗分析材料複合過程對國産纖維的損傷情況，為國産高性能碳纖維在Cf/Al複合材料領域的廣泛應用提供數據參考，對實現高新技術産品的國産化具有重要意義。

2研究方法

目前，國産高性能碳纖維及相關複合材料的研制已取得了突破性的進展，但主要集中樹脂基複合材料方面，在金屬基複合材料中的應用較少。本課題将國産MJ系列碳纖維M55J編織成三維五向結構，以ZL301為基體材料，采用真空壓力浸滲法制備國産Cf/Al複合材料，分别測試複合材料在室溫和高溫環境(350℃)下的軸向拉伸性能，研究其微觀組織及在不同溫度下的斷裂失效行為，并通過纖維單絲拉伸試驗分析材料複合過程對國産纖維的損傷情況，為國産高性能碳纖維在Cf/Al複合材料領域的廣泛應用提供數據參考，對實現高新技術産品的國産化具有重要意義。

3研究方法

選用的增強體材料為3K碳纖維M55J，并通過三維五向編織工藝得到預制體，其主要性能參數見表1，編織工藝參數見表2。基體材料選用ZL301鋁合金，其化學成分見表3。

将長條形三維五向織物放置在石墨模具中見圖1。蓋緊壓實固定，然後将固定好的預制體和石墨闆裝入不鏽鋼模具中，焊接成形。制造完成後在模具底部開孔并焊接一根不鏽鋼圓管作為升液管，然後對整個裝置進行氣密性檢驗，确保該裝置的密封性。

圖1 封裝示意圖

采用真空壓力浸滲法制備Cf/Al基複合材料。在浸滲前，需要先熔煉鋁合金，再加入精煉劑除去雜質，得到較純鋁液。真空壓力浸滲設備示意圖見圖2。

複合材料的力學性能在INSTRON 5582型電子萬能材料試驗機上進行，對Cf/Al基複合材料分别進行室溫和350℃下的軸向拉伸試驗。試樣尺寸參考ASTM D3552标準，見圖3。清洗表面油污後，在試樣兩端貼上金屬加強片。拉伸速率均為1.5mm/min，在試驗過程中均使用引伸計，并同步記錄載荷和位移值，直到試樣失效停止測試。

圖3拉伸試樣

3研究結果

根據阿基米德排水法測得的複合材料的平均緻密度見表5。影響複合材料緻密度的主要因素為纖維排布和交織點數量，三維五向結構的預制體較多的交織點數量使得纖維間隙減小，根據Yong-Kelvin方程可知施加較大的外界壓力能提高複合材料緻密度。因此，在浸滲壓力為8MPa時對Cf/Al基複合材料的成形較為合适。

表5三維五向M55J/Al複合材料的平均緻密度

圖4為三維五向M55J/Al複合材料軸向和周向截面的SEM組織。

(a) 軸向橫面積，低倍 (b) 軸向橫面積，高倍

(c) 周向橫面積，低倍 (d) 周向橫面積，高倍

圖4三維五向M55J/Al基複合材料的微觀組織

複合材料主要是由Al、C以及少量的Mg元素組成，遠離碳纖維的基體中 Al 和 Mg 元素的含量分布較為均勻，當Al 和 Mg元素靠近碳纖維時其含量呈梯度遞減，在界面處仍存在部分 Mg、Al 元素，而碳元素含量在界面處也發生了變化，這主要是因為在高溫作用下各原子更加容易發生溶解擴散。

三維五向M55J/Al 複合材料的衍射圖譜由C、Al、Al4C3和Al3Mg2相組成。三維五向M55J/Al複合材料中的Al4C3相近似為4.9%，充分說明碳纖維和基體合金發生了界面反應，界面反應相對複合材料的力學性能存在一定影響。此外，由于采用Al-Mg鑄造合金，Mg的存在除了有利于熔融鋁液和碳纖維間的潤濕，還會使得複合材料在結晶凝固過程中析出少量Al3Mg2相，Al3Mg2和Al4C3競相生長，從而抑制了部分Al4C3相的形成。

圖5三維五向M55J/Al複合材料的EDS圖

圖6三維五向M55J/Al複合材料的XRD圖

圖7為國産M55J碳纖維浸滲前後的表面形貌。

(a) 國産碳纖維原絲 (b) M55J/Al複合材料中提取的纖維絲

圖7 國産M55J碳纖維浸滲前後的表面形貌

圖8為國産M55J碳纖維表面粘附物的EDS分析，對粘附物進行EDS能譜分析發現存在一定含量的C、Mg、Al及少量的Si元素，再次證明了Cf/Al基複合材料在高溫制備過程中發生了一定程度的界面反應。

（a） 碳纖維表面粘附物（b）碳纖維表面粘附物

圖8國産M55J碳纖維表面粘附物EDS分析

從複合材料闆中提取出纖維絲進行單絲強度拉伸試驗，為避免纖維單絲拉伸測試的離散性的影響，取30個試樣進行拉伸，纖維單絲平均強度為3440MPa，平均模量為513GPa。相較于纖維原絲，強度與模量均有所下降，其中強度下降了20%，更為明顯，造成該結果的主要原因應是在高溫制備過程中碳纖維與熔融鋁液發生了一定程度的界面反應，從而損傷了纖維的性能。

圖9提取出的國産M55J碳纖維的單絲拉伸強度與拉伸模量

三維五向M55J/Al基複合材料在室溫下的抗拉強度為601.3MPa，抗拉模量為181.6GPa，而在350℃環境下抗拉強度為689.7MPa，抗拉模量為146.7GPa。随着溫度的升高，複合材料的強度有所提高。

三維編織M55J/Al複合材料的性能除缺陷和界面結合等因素影響外，在複合材料受載的過程中，其各向編織紗線是否充分承載是關鍵。由于預制體的結構特點，其它方向的周向紗均與軸向紗線成一定的編織角度，在三維五向M55J/Al複合材料的軸向拉伸過程中，其軸向紗線是主要承載的對象，但在高溫下由于基體對纖維的束縛作用減弱，其它4個方向的編織紗必然逐漸向拉伸方向偏轉，使得編織角減小，周向紗相比于室溫承受了更多的拉伸載荷，這可能是三維五向M55J/Al複合材料呈現高溫強度更高的原因。其次在拉伸過程中微裂紋萌生後會通過界面橫向擴展，但高溫下基體軟化可能會導緻裂紋尖端的應力集中程度減弱，減緩了裂紋的橫向擴展，有利于複合材料抗拉強度的提高。

圖10三維五向M55J/Al複合材料軸向拉伸性能

由于切邊效應的産生，切邊區域的纖維因網狀結構被破壞，其編織紗互相約束的作用減弱，在切邊區纖維束拔出明顯，對複合材料的力學性能會造成影響。而中間部分的纖維由于編織結構還保存的較為完整，纖維束在軸向拉伸時被拉斷，較好的起到了增強效果。

圖11三維五向M55J/Al複合材料軸向拉伸宏觀斷口形貌

三維五向M55J/Al複合材料的拉伸斷口由于編織結構的特點導緻其纖維拔出的朝向不同，在室溫下，斷口較為平齊，基體上僅有少量纖維拔出後的孔洞且拔出的纖維較短。在高溫下斷口較為雜亂；由于基體的軟化其纖維拔出長度較長且存在撕裂拔出後的條狀鋁合金基體，可以看到一處微小裂紋沿着界面方向擴展，在裂紋尖端處發現單根斷裂的纖維，充分說明在複合材料的拉伸過程中，其界面存在一定的減緩裂紋橫向擴展的作用。

(a) 室溫拉伸斷口，低倍 (b) 室溫拉伸斷口，高倍

(c) 高溫拉伸斷口，低倍 (d) 高溫拉伸斷口，高倍

圖12三維五向M55J/Al複合材料軸向拉伸斷口的微觀形貌

圖13為三維五向M55J/Al基複合材料室溫及高溫下的拉伸應力-應變曲線。初始階段曲線表現出一定程度的線性特征，在該階段材料發生彈性變形，由于纖維承載能力遠強于基體，在載荷增加到超過基體彈性極限時，複合材料開始發生塑性變形，高溫下由于基體軟化使得複合材料更早進入塑性變形階段，彈性模量有所下降，但其承載能力卻有所提高，與室溫拉伸過程發生相同應變時所需的應力更大，編織紗充分承載。整個拉伸過程未出現明顯的屈服階段，也無頸縮階段，切線模量不斷減小，伴随着界面脫粘損傷在材料内部不斷積累在達到極限拉伸強度後纖維發生脆性斷裂。

圖13三維五向M55J/Al複合材料室溫及高溫下的拉伸應力-應變曲線

4研究結論

（1）采用真空氣壓浸滲法制備的三維五向M55J/Al式複合材料平均緻密度為97.80%，浸滲效果較好，國産碳纖維的圓形截面形狀并未對複合材料的緻密度造成明顯影響。複合材料的微觀組織内部均存在纖維偏聚現象和浸滲微孔，周向浸滲微孔較軸向稍多。

（2）浸滲後碳纖維表面較原絲粗糙且存在少量粘附物，強度較原絲強度下降了20%，這主要是由于界面反應所造成的纖維損傷，對複合材料的力學性能會有一定的影響。

（3）三維五向M55J/Al基複合材料在室溫和350℃下的抗拉強度分别為601.3 MPa和689.7 MPa，抗拉模量分别為181.6 GPa和146.7 GPa。在高溫環境下，拉伸強度更高，其主要原因可能是由于高溫下基體出現一定程度的軟化，基體對纖維的束縛作用減弱，使其在拉伸過程中編織角減小，繼而周向紗承受了更多的軸向載荷所緻。

（4）三維五向M55J/A基複合材料在拉斷時，處在切邊區域的纖維拔出更加明顯，在室溫下基體出現纖維拔出後的孔洞，斷口處的纖維呈現出平面内脆性斷裂，在高溫下纖維拔出現象更加明顯，在斷口處出現撕裂的條狀鋁合金基體且部分裂紋由界面擴展至纖維。室溫及高溫下拉伸應力-應變曲線變化趨勢大緻相同，在達到極限強度後發生脆性斷裂。

5文獻引用

顧妹,蔡長春,餘歡,等.國産 M55J級碳纖維三維編織C/Al複合材料組織與性能[].特種鑄造及有色合金, 2022，42(5):621-627.

GU S, CAI C C, YU H, et al.Microstructure and properties of domestic M55J carbon fiber 3D-braided C/Al composites[J].Special Casting & Nonferrous Alloys，2022，42(5):621-627.

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