1、前言
筆者剛接觸核磁不久，有農藥中間體生産企業合成了兩種中間體，要鑒定一下合成的物質結構是否正确。兩個樣品的預期結構如下圖所示：
鑒定物質結構是比較複雜的過程，需要用到多種譜圖，綜合分析。這裡就簡單介紹一下核磁共振波譜儀氫譜，使用的儀器為布魯克600M的核磁共振波譜儀，需把樣品（約
20mg）溶解到氘代DMSO中，上機測試
2、分析步驟
樣品1所得譜圖如下：
2.1譜圖簡析
2.1.1數峰個數：譜圖中，有8個峰，不過根據物質1的結構應該是4組峰（如圖，分别标為a/b/c/d），因為，本實驗用的擁擠為氘代DMSO，因此化學位移2.5ppm處的應該是DMSO的溶劑峰，同時，經詢問客戶，樣品中有殘留溶劑乙醇，需進一步排除乙醇的峰。
2.1.2标峰并積分：物質1中含有4組氫，與氧連的-CH2，由于氧的電負性，使b組氫比a,c組氫的化學位移要大，同時受P的影響，裂分會比較複雜，因此判斷4ppm處的多重峰為b組氫，并作為标準，積分為2，然後積分其他峰。4.5ppm處的鼓包，應為殘留溶劑乙醇的羟基氫，化學位移3.45ppm四重峰與1ppm三重峰積分面積比為2:3，并且峰的裂分符合乙醇中亞甲基與甲基上的氫的情況，由此，判斷3.45ppm與1ppm處是殘留溶劑乙醇的峰（雜質峰）。
2.1.3 排除了溶劑峰與雜質峰後，數譜圖上剩餘氫的個位數為9，與物質1結構中的氫個數一緻。可繼續進行分析。
2.1.4. 對上述9個氫進行歸屬：6.5-7.5處的兩個峰峰面積之和為1，此氫為d氫，由于與P耦合，導緻裂分為2個峰；1.49ppm的兩重峰為a氫，積分為3，同時受P的耦合也發生了裂分；1.26ppm的三重峰為c氫受臨近b氫的耦合分裂成3重峰。同理，得到樣品2（不含乙醇）的核磁氫譜，對比兩種物質的分子結構，物質2隻是比物質1多了兩個亞甲基，1.5ppm兩側的積分面積均為2的兩個多重峰即符合這兩個亞甲基的氫峰。
2.2結論簡析
通過以上解析，可見，所測樣品1氫譜與物質1吻合，樣品2氫譜與物質2吻合。不過，最終确定物質結構還需要13C NMR，31P NMR，及質譜、紅外等的佐證。
以上是我分析核磁氫譜的一般步驟與思路，因為我沒有接受過核磁譜圖解析的培訓，可能有不妥之處，很多專業術語我也沒有完全理解，需要進一步的學習與鑽研，寫出以上内容也是出于對未知的興趣，希望給剛剛接觸核磁共振譜圖的同行一點解譜思路，更希望解譜的高手給予批評與指正。
,更多精彩资讯请关注tft每日頭條，我们将持续为您更新最新资讯!
zpostcode 
Recruit 
weather 
mreligion 
Yellowpages 
sport 
constellation 
shopping 
name 
game 
directory 
literature 
Word 
tour 
furnish 
Lottery 
tftnews 
lyrics 
News 
digital 
car 
dir 
Edu 
Finance 
