石墨爐原子吸收分光光度法檢測水中钼離子或钛離子的原理是将被檢測水樣經過濾或消解後注入石墨爐原子化器中，钼離子或钛離子在石墨管内經高溫原子化，其基态原子對钼或钛空心陰極燈發射的特征譜線313.3nm 或 365.4nm 産生選擇性吸收，其吸光度與待測物的質量濃度成正比。

在所選測定條件下，濃度為10mg/L 的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Tl、Zn 對钼和钛的測定無顯著影響。

不同基體的樣品，其粘度、表面張力和成分難與标準溶液匹配，或共存離子濃度較高，經幹擾檢查證實影響測定時，可采用稀釋、基體改進劑或标準加入法消除幹擾。

1.硝酸：1.42g/ml，優級純。

2.硝酸溶液：1 1，用硝酸配制。

3.硝酸溶液：0.5%(V/V)，用硝酸配制。

4.鹽酸：1.19g/ml，優級純。

5.鹽酸溶液：1 1，用鹽酸配制。

6.過氧化氫溶液：Φ(H2O2)=30%。

7.钼标準溶液

钼标準貯備液：1000mg/L。準确稱取1.8398g優級純钼酸铵，溶于少量水中，轉入1000ml容量瓶，用水稀釋定容。或使用國家有證标準物質。

钼标準中間液：50.0mg/l。

準确移取5.00ml钼标準貯備液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀釋定容。

钼标準使用液：500μg/L。

準确移取1.00ml钼标準中間液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀釋定容。

8.钛标準溶液

钛标準貯備液：1000mg/L。

準确稱取1.0000g钛（粉末或小片），加入200ml鹽酸溶液，加熱至接近100℃使其溶解。冷卻，轉入1000ml容量瓶，用水稀釋定容。或使用國家有證标準物質。

钛标準中間液：50.0mg/L。

準确移取5.00ml钛标準貯備液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀釋定容。

钛标準使用液：2.50mg/L。

準确移取5.00ml钛标準中間液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀釋定容。

9.氯化钯-硝酸鎂混合溶液

稱取0.25g氯化钯，加入少量水和1ml硝酸，加熱至50℃使其溶解。稱取0.30g優級純硝酸鎂，溶于少量水中。将兩種溶液混合，用水稀釋定容至100ml。

1.石墨爐原子吸收分光光度計。

2.钼空心陰極燈。钛空心陰極燈。

3.熱解塗層石墨管。

4.高純氩氣鋼瓶。

5.溫控電熱闆：耐酸腐蝕；能維持溫度95±5℃。

6.微波消解儀：一般功率600-1500W；感應溫度達到±2.5℃，在感應後2秒鐘之内自動調節微波輸出功率；耐酸惰性塑膠材質（如PFA）消解罐。

7.過濾裝置，0.45um孔徑有機濾膜。

8.離心分離機：轉速到達2000rpm。

9.采樣瓶：500ml，材質為硼矽酸鹽玻璃、聚乙烯或聚四氟乙烯。

10.實驗器皿：符合國家标準的A級玻璃量器。

可溶性金屬水樣

水樣采集後盡快用過濾裝置過濾，棄去初始濾液50-100ml，用少量濾液清洗采樣瓶，收集濾液于采樣瓶中，立即加入硝酸溶液酸化濾液至 pH1-2，14d 内測定。

金屬總量水樣

水樣采集後用硝酸溶液酸化至pH1-2，14d 内測定。

金屬總量水樣制備

電熱闆消解

量取50.0ml混勻後的水樣于硼矽酸鹽玻璃或聚四氟乙烯燒杯中，如果水樣有機質含量低，加入5ml硝酸，蓋上表面皿，于電熱闆上95±5℃加熱蒸發至剩餘5ml，取下冷卻，加入3ml硝酸，蓋上表面皿，繼續加熱蒸發至近幹，如有需要繼續補加硝酸，直至消解完全（消解液顔色清亮或外觀不再發生變化），冷卻；如果水樣有機質含量高，繼續加入3mlH2O2溶液，蓋上表面皿，加熱并保持溫度95±5℃，直至不再有大量氣泡産生，冷卻，繼續加入H2O2溶液，每次1ml，蓋上表面皿，加熱并保持溫度95±5℃，直至隻有細微氣泡産生或外觀不再發生變化，繼續蒸發至近幹，冷卻。加入适量硝酸溶液（硝酸最終濃度為0.5%(V/V)）加熱溶解殘渣。用少量水清洗燒杯内壁和表面皿，全部移入50ml容量瓶，用水稀釋定容至刻度。混勻。如有沉澱，可靜置、或用0.45um濾膜過濾、或在2000-3000rpm轉速下離心分離10min，取上清液待測。

微波消解

量取适量混勻後的水樣于微波消解罐中（取樣量 消解溶劑用量應不大于消解罐規定的體積），如果樣品中有機質含量低，加入5ml硝酸；如果樣品中有機質含量高，加入4ml硝酸、1ml鹽酸和1ml過氧化氫溶液，放置，待反應平穩後加蓋密閉，放入微波消解儀中，按照選定的升溫程序（推薦升溫程序見表）進行消解。消解完畢，待罐内溫度與室溫平衡後，将消解罐取出，置于電熱扳上加熱蒸發至近幹，冷卻。加入适量硝酸溶液（硝酸最終濃度為0.5%(V/V)）加熱溶解殘渣。用少量水清洗消解罐内壁和蓋子，

全部移入容量瓶中，根據樣品濃度用水稀釋至相應體積，混勻。如有沉澱，可靜置、或用0.45um濾膜過濾、或在2000-3000rpm轉速下離心分離10min，取上清液待測。

可溶性金屬水樣可以直接測量。

根據儀器使用說明書和樣品濃度調節儀器至最佳工作狀态，大家可以參考下圖。

分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml钼标準使用液于50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀釋定容。标準系列濃度分别為0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ug/L。按照參考測量條件，由低濃度到高濃度依次測定标準系列的吸光度。以吸光度為縱坐标，待測物質量濃度為橫坐标，建立校準曲線。

分别移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml钛标準使用液于50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀釋定容。标準系列濃度分别為0.00、50.0、100、150、200、250、300ug/L。按照參考測量條件，由低濃度到高濃度依次測定标準系列的吸光度。以吸光度為縱坐标，待測物質量濃度為橫坐标，建立校準曲線。

制備好的水樣按照與繪制校準曲線相同條件測定和空白吸光度。水樣中待測元素的質量濃度可以按照相關公式計算得出。

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