1、稱取39克的硫代硫酸鈉于500毫升燒杯中,加入300毫升新煮沸過又放冷的蒸餾水,待完全溶解後加入0.2克碳酸鈉,用新煮沸過又放冷的蒸餾水稀釋至1000毫升,貯于棕色瓶中,暗處放置2周後過濾備用;
2、用分析天平準确稱取4份重鉻酸鉀,于120到130攝氏度烘幹2小時,每份重0.2g,分别置于4隻500毫升碘量瓶中,加水50毫升溶解,再加入2克碘化鉀固體,20毫升百分之二十硫酸搖勻,于暗處反應10分鐘;
3、加水150毫升,立即用每升0.15摩爾硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃綠色,加入2毫升百分之零點五澱粉指示劑,緩緩滴定至藍色消失,溶液呈亮綠色即為終點。
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