要做凍幹産品，就需要使用凍幹機，明白了凍幹機的結構和功能，進行後續的凍幹工藝設計以及解決凍幹問題更能有的放矢。從上一篇文章凍幹的基本原理我們了解到，凍幹過程需要控制樣品的溫度，真空度，從而達到凍幹樣品的目的，而凍幹機往簡單了說就是一個溫度和真空度的控制裝置。下圖是泰事達凍幹機的一張模式控制圖：

凍幹機模式控制圖

1. 進氣閥門：控制進氣閥門的開度大小和開關，使得樣品室内的真空度維持在設定值。
2. 樣品室：放置待凍幹樣品的地方，内部插有真空計，測量樣品室的真空度。
3. 中隔閥:樣品室與冷阱之間的一個閥門，凍幹過程中處于打開狀态，使得冷阱能夠捕捉升華出來的水氣，在做壓力增加測試時處于關閉狀态。壓力增加測試就是通過關閉中隔閥，在一定時間内通過觀察樣品室内的真空度上升情況，來判斷物料中的冰是否去除完全，在一級幹燥和二級幹燥設定時間達到後進行，如果壓力上升較大，說明樣品中仍有冰，未幹燥完全，需要延長幹燥時間。不同型号和廠家的凍幹機測試的參數（中隔閥關閉時間，壓力增加多少）不一樣，具體的參數即可以通過可以咨詢廠家工程師獲得，常用的參數有關閉60秒，壓力增加10%以内，或者30秒，壓力增加5%以内認為通過。
4. 冷阱:一級幹燥和二級幹燥時處于低溫狀态，捕捉樣品室升華出來的水蒸氣。預凍階段可能會因為樣品室内隔闆溫度設置低，壓縮機全力給樣品室制冷，冷阱溫度會上升到零度以上至室溫，此為正常現象。
5. 真空泵：抽真空，維持樣品室的一個真空度，隻會抽幹燥氣體，如摻氣，幹空氣等，并不會抽樣品室出來的一個水蒸氣，因為其一般為油泵，如果大量抽入水氣，該設備會損壞。
6. 膨脹罐：給矽油熱脹冷縮留出一個體積。
7. 循環泵：推動矽油在管路内進行流動。
8. 壓縮機：制冷冷媒。

凍幹工藝主要分為三個階段，第一階段為預凍，主要目的是将物料中的水凍結成冰；第二階段為一級幹燥，主要目的是将物料中自由水形成的冰晶通過升華去除，可以通過壓力增加測試進行終點的判斷；第三階段為二級幹燥，主要目的是通過升溫，去除物料中的一部分結合水，剩餘未去除的水就為物料中的殘餘水分，可以根據壓力增加測試判斷終點，但更重要的是根據物料的質量指标來決定二級幹燥的時間和溫度，此階段溫度高時間長，水分更低，能保存更長時間，但可能物料的質量指标損失過大，需要在質量指标和溫度時間之間取得一個平衡。下面将根據這三個階段簡述一下凍幹機在不同階段的工作狀态。

預凍：将待凍幹樣品放入樣品室後，設置好的工藝參數後，啟動機器，壓縮機開始工作，制冷冷媒，循環泵推動矽油在樣品室和管路之間循環，壓縮機盡量的制冷冷媒，冷媒在換熱器上與矽油進行熱交換，使矽油穩定降低到設定溫度後，送入樣品室，制冷物料。樣品室隔闆達到設定值穩定後，壓縮機會将冷媒輸送到冷阱外圍的管路，對冷阱進行制冷，為一級幹燥做好準備。

一級幹燥：真空泵全力工作，抽出樣品室内的幹空氣，使樣品室和冷阱内的真空度下降到設定值，升華開始發生，冷阱進行捕冰。由于冷阱的不斷捕捉水氣，樣品室内的真空度會下降到低于設定值，此時進氣閥門會打開，補充樣品室内的氣體，使真空度維持在設定值，當然由于凍幹機自帶的控制系統存在，會提前打開進行閥門，使得真空度一直維持在設定值，由此可以看出樣品室壓力低于設定值的情況一般不會存在，因為可以通過摻氣，補充壓力。

當然有可能會出現壓力超過設定值的情況，即設定的壓力為15Pa,結果壓力處于60Pa甚至更高，這就是壓力失控。出現該現象的原因是樣品室内裝量太多，升華速度超出冷阱的捕冰能力，樣品室出來的水氣無法被冷阱捕捉成冰，一直處于氣态，從而失控。而冷阱捕冰能力的下降則在于其表面凝結了過多的冰，冰表面溫度是高于冷阱的，導緻了飽和蒸汽壓上升，降低了捕冰能力，出現這種情況的臨時補救辦法就是降低樣品室内的溫度，減慢樣品室物料的升華速度，補償冷阱捕冰能力的降低。

二級幹燥：二級幹燥過程中機器處于的狀态和一級幹燥類似，冷阱捕冰，真空泵一直工作，進氣閥打開摻氣。但因為該過程中樣品室上闆層溫度一般處于0℃以上（10-25℃），所以會有對矽油加熱的一個過程。另外二級幹燥設置的真空度可以和一級幹燥一樣或者更低，因為90%以上的冰都已在一級幹燥中去除，機器能夠達到的真空度會更低一些，一般建議和一級幹燥過程一緻。

凍幹芒果

當然目前藥用工業級凍幹機為了符合GMP要求，都會配備清潔和滅菌系統，但由于作者目前還沒有接觸到，就不做介紹了，望讀者海涵。

如果本文對您有些幫助，請點贊關注，作者将持續帶來相關内容！

更多精彩资讯请关注tft每日頭條，我们将持续为您更新最新资讯!