碘量法檢測水中溶解氧其原理主要是通過在堿性溶液中，二價錳離子被水中溶解氧氧化成三價或四價的錳。這樣就将溶解氧固定了，然後利用酸化溶液，再加入碘化鉀，将三價或四價的錳離子還原成二價錳離子，并生成與溶解氧相等物質量的碘，再用硫代硫酸鈉标準溶液進行滴定所生成的碘，就能求得出水中溶解氧的含量。

雖然操作看着很簡單，但在實際的檢測過程中任何一個小瑕疵都會對結果造成影響。因此在使用碘量法檢測溶解氧時一定要注意有可能造成幹擾的事物。

1.采樣時不得充氧采樣,不能使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。采樣管應完全浸沒于水中,避免吸進氣體,可沿瓶壁傾注水樣或用虹吸法吸入水樣,使水樣慢慢流入采樣瓶内,必須注滿容器,不留空間,使水樣溢流出瓶容積的0.5-1倍左右,并用水封口。

2.如果水樣中含有遊離氯等氧化性物質,滴定時将消耗标準溶液,影響測定結果。應預先在水樣中加入硫代硫酸鈉标準溶液去除。具體方法:用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣,在其中一瓶加入5mL硫酸溶液(1 5)和1g碘化鉀,搖勻。以澱粉為指示劑,用硫代硫酸鈉标準溶液滴定至藍色剛褪,記下用量。于另一瓶水樣中,加入同體積的硫代硫酸鈉标準溶液,搖勻,将水樣中的氧化性物質去除掉。然後用此水樣正常操作測定。

3.水樣呈強酸性或強堿性時,用氫氧化鈉或硫酸調至中性後再測定。

4.采樣後現場固定氧并存放在暗處。

5.水樣中有藻類和懸浮物時,在酸性溶液中會消耗較多的碘從而幹擾測定。可先用一個500-1000mL具塞細口瓶取滿水樣,加入10mL10%明礬溶液,再加1-2mL濃氨水,蓋好瓶塞,颠倒混勻1min。放置10min,将上清液虹吸至溶解氧瓶中,進行固定和測定。

6.水樣中有三價鐵離子幹擾時，大家可以适當加入氟化鉀進行消除。

1.操作過程中,勿使氣泡進入水樣瓶内,加試劑時要将移液管插入水樣液面下。水樣要盡早固定,滴定時間不要太長。

2.硫酸錳溶液在酸性時加入KI後,不得産生黃色遊離碘。

3.标定硫代硫酸鈉溶液時滴定速度稍快些。因為滴定反應過程中生成的碘易揮發,另外空氣中的氧對碘化鉀也有氧化作用,這些都能影響滴定結果,為減少誤差,滴定速度稍快些為好。

4.碘滴定法:用I2标準溶液直接滴定還原性組分時,滴定時要充分搖動,以免局部I2過量,導緻副反應發生。邊滴邊搖動,務必等先一滴I2褪色後,再加後滴。當滴入的I2在充分搖動下褪色也較慢時,再加指示劑。

5.滴定碘法:用硫代硫酸鈉标準溶液滴定,反應生成I2時,要等滴至I的黃色很淺時再加澱粉指示劑,然後再滴至藍色消失。過早加入指示劑,它與I2形成的藍色絡合物與硫代硫酸鈉的反應速度較小,往往會使滴定過量。

6消除碘量法的誤差來源:

a.測定中加入過量的KI,使I與12結合成I3增大I2溶解度。

b.避免陽光直接照射,操作迅速,不要過分搖晃,以防I2揮發。

c.使用碘量瓶在低于25℃時進行滴定。

e.用澱粉作指示劑要在臨近終點時加入,加入後要充分劇烈搖動,慢滴快以免澱粉吸附碘,保證反應完全;

7.有時澱粉和碘産生的色澤不是純藍,而是偏紫色,這可能是澱粉試劑的純度不夠;另一可能是測試溶液酸度較強。

8.碘化鉀遇光易變質,應用棕色磨口瓶避光保存

9.硫代硫酸鈉溶液,在每次使用前标定一次濃度。

這些就是在使用碘量法檢測水中溶解氧需要注意的問題。

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