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實驗室常用的坩埚

生活 更新时间:2024-08-08 13:16:45

實驗室常用的坩埚(實驗室不同坩埚該咋用)1

坩埚是用極耐火的材料(如,粘土、石英、瓷土或較難熔化的金屬)所制的器皿或熔化罐。主要用于溶液的蒸發、濃縮或結晶,灼燒固體物質。那麼,不同的坩埚,又将如何使用,接下來,就和小編一起看看吧。

坩埚該咋用?

當有固體要以大火加熱時,必須使用坩埚。坩埚使用時通常會将坩埚蓋斜放在坩埚上,以防止受熱物跳出,并讓空氣能自由進出以進行可能的氧化反應。坩埚因其底部很小,一般需要架在泥三角上才能以火直接加熱。坩埚在鐵三角架上用正放或斜放皆可,視實驗的需求可以自行安置。

坩埚加熱後不可立刻将其置于冷的金屬桌面上,以避免它因急劇冷卻而破裂。也不可立即放在木質桌面上,以避免燙壞桌面或是引起火災。正确的做法為留置在鐵三角架上自然冷卻,或是放在石棉網上令其慢慢冷卻。坩埚的取用請用坩埚鉗。

1、主要用途:

(1)溶液的蒸發、濃縮或結晶

(2)灼燒固體物質

2、使用注意事項:

(1)可直接受熱,加熱後不能驟冷,用坩埚鉗取下

(2)坩埚受熱時放在鐵三角架上

(3)蒸發時要攪拌;将近蒸幹時用餘熱蒸幹

3、坩埚可分為石墨坩埚、粘土坩埚和金屬坩埚三大類。

細說說實驗室常用的那些坩埚

01

鉑坩埚

鉑又稱白金,價格比黃金貴,因其具有許多優良的性質,故經常使用。鉑的熔點高達1774℃,化學性質穩定,在空氣中灼燒後不發生化學變化,也不吸收水分,大多數化學試劑對它無侵蝕作用。

(1)特性:

能耐氫氟酸和熔融的堿金屬碳酸鹽的腐蝕是鉑有别于玻璃、瓷等的重要性質,因而常将其用于沉澱灼燒稱重、氫氟酸熔樣以及碳酸鹽的熔融處理。鉑在高溫下略有一些揮發性,灼燒時間久後要加以校正。100cm2面積的鉑在1200℃灼燒1h約損失1mg,鉑在900℃以下基本不揮發。

(2)鉑器皿的使用應遵守下列規則:

①對鉑的領取、使用、消耗和回收都要制定嚴格的制度。

②鉑質地軟,即使含有少量铑銥的合金也較軟,所以拿取鉑器皿時勿太用力,以免其變形。在脫熔塊時,不能用玻璃棒等尖銳物體從鉑器皿中刮取,以免損傷内壁;也不能将熱的鉑器皿驟然放入冷水中,以免發生裂紋。已變形的鉑坩埚或器皿可用其形狀相吻合的水模進行校正(但已變脆的碳化鉑部分要均勻用力矯正)。

③鉑器皿在加熱時,不能與其它任何金屬接觸,因為在高溫下鉑易與其它金屬生成合金,所以,鉑坩埚必須放在鉑三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼燒,也可放在墊有石棉闆的電熱闆或電爐上加熱,但不能直接與鐵闆或電爐絲接觸。所用的坩埚鉗子應該包有鉑頭,鎳或不鏽鋼的鉗子隻能在低溫時方可使用。

(3)鉑器皿的清洗方法:

若鉑器皿有了斑點,可先用鹽酸或硝酸單獨處理。如果無效,可用焦硫酸鉀于鉑器皿中在較低溫度熔融5~10 min,把熔融物倒掉後,再将鉑器皿在鹽酸溶液中浸煮。若仍無效,可再試用碳酸鈉熔融處理,也可用潮濕的細砂(通過100目篩即0.14 mm篩孔)輕輕摩擦處理。

02

金坩埚

金的價格較鉑便宜,且不受堿金屬氫氧化物和氫氟酸的侵蝕,故常用來代替鉑器皿,但金的熔點較低(1063℃),故不能耐高溫灼燒,一般須低于700℃使用。硝酸铵對金有明顯的侵蝕作用,王水也不能與金器皿接觸。金器皿的使用原則,與鉑器皿基本相同。

03

銀坩埚

(1)特性

銀器皿價格相對低廉,也不受氫氧化鉀(鈉)的侵蝕,在熔融狀态僅在接近空氣的邊緣處略有侵蝕。

銀的熔點為960℃,使用溫度一般不超過750℃為宜,不能在火上直接加熱。加熱後表面會生成一層氧化銀,在高溫下不穩定,但在200℃以下穩定。剛從高溫中取出的銀坩埚不許立即用冷水冷卻,以防産生裂紋。

銀易與硫作用,生成硫化銀,故不能在銀坩埚中分解和灼燒含硫的物質,不許使用堿性硫化試劑。

熔融狀态的鋁、鋅、錫、鉛、汞等的金屬鹽都能使銀坩埚變脆。銀坩埚不用于熔融硼砂。

使用過氧化鈉熔劑時,隻宜燒結,不宜熔融。

(2)浸提和洗滌

浸取熔融物時不可使用酸,特别不能使用濃酸。清洗銀器皿時,可用微沸的稀鹽酸(1 5),但不宜将器皿放在酸内長時間加熱。

銀坩埚的質量經燒灼會變化,故不适宜于沉澱的稱量。

04

鎳坩埚

鎳的熔點為1450℃,在空氣中灼燒易被氧化,所以鎳坩埚不能用于灼燒和稱量沉澱。

鎳具有良好的抗堿性物質侵蝕的性能,故在化驗室中主要用于堿性熔劑的熔融處理。

1、控溫

氫氧化鈉、碳酸鈉等堿性熔劑可在鎳坩埚中熔融,其熔融溫度一般不超過700℃。氧化鈉也可在鎳坩埚中熔融,但溫度要低于500℃,時間要短,否則侵蝕嚴重,使帶入溶液的鎳鹽含量增加,成為測定中的雜質。

2、特别注意

焦硫酸鉀、硫酸氫鉀等酸性溶劑和含硫化物的溶劑不能用于鎳坩埚。若要熔融含硫化合物時,應在有過量過氧化鈉的氧化環境下進行。熔融狀态的鋁、鋅、錫、鉛等的金屬鹽能使鎳坩埚變脆。銀、汞、釩的化合物和硼砂等也不能在鎳坩埚中灼燒。新的鎳坩埚在使用前應在700℃灼燒數分鐘,以除去油污并使其表面生成氧化膜,延長使用壽命,處理後的坩埚應呈暗綠色或灰黑色。以後,每次使用前用水煮沸洗滌,必要時可滴加少量鹽酸稍煮片刻,然後再用蒸餾水洗滌,烘幹使用。

05

鐵坩埚

鐵坩埚的使用與鎳坩埚相似,它沒有鎳坩埚耐用,但價格便宜,較适用于過氧化鈉熔融,可代替鎳坩埚。

鐵坩埚或低矽鋼坩埚在使用前都應進行鈍化處理,先用稀鹽酸浸泡,然後用細砂紙輕擦,并用熱水沖洗,接着放入5%硫酸 1%硝酸混合溶液中浸泡數分鐘,再用水洗淨,幹燥,于300~400℃灼燒10min。

06

聚四氟乙烯坩埚

1、特性

聚四氟乙烯是熱塑性塑料,色澤白,有蠟狀感,化學性能穩定,耐熱性好,機械強度好,最高工作溫度可達250℃。

一般在200℃以下使用,可以代替鉑器皿用于處理氫氟酸。

除熔融鈉和液态氟外,能耐一切濃酸、濃堿以及強氧化劑的腐蝕,在王水中煮沸也不起變化,在耐腐蝕性上可稱為塑料“王”。

有不鏽鋼外罩的聚四氟乙烯坩埚在加壓加熱處理礦樣和消解生物材料

方面得到應用。聚四氟乙烯的電絕緣性能好,并能切削加工。

2、特别注意

但在415℃以上急劇分解,并放出有毒的全氟異丁烯氣體。

07

瓷坩埚

化驗室所用瓷器皿,實際上是上釉的陶器,它的熔點較高(1410℃),可耐高溫灼燒,如瓷坩埚可以加熱至1200℃,灼燒後其質量變化很小,故常用于灼燒與稱量沉澱。高型瓷坩埚可于隔絕空氣的條件下處理樣品。

注意事項:

化驗室所用瓷器皿的熱膨脹系數為(3~4)×10-6。厚壁瓷器皿在高溫蒸發和灼燒操作中,應避免溫度的突然變化和加熱不均勻的現象,以防破裂。

瓷器皿對酸堿等化學試劑的穩定性比玻璃器皿好,但同樣不能和氫氟酸接觸。瓷坩埚均不耐苛性堿和碳酸鈉的腐蝕,尤其不能進行它們熔融操作。

用一些不與瓷作用的物質如氧化鎂、碳粉作為填充劑,在瓷坩埚中用定量濾紙包住堿性熔劑熔融處理矽酸鹽試樣,可部分代替鉑制品。瓷器皿機械性能較強,且價格便宜,因此應用較廣。

08

剛玉坩埚

天然的剛玉幾乎是純的氧化鋁。人造剛玉是由純的氧化鋁經高溫燒結而成,它耐高溫,熔點為2045℃,硬度大,對酸堿有相當的抗腐蝕能力。

注意事項:

剛玉坩埚可用于某些堿性熔劑的熔融和燒結,但溫度不宜過高,且時間要盡量短,在某些情況下可代替鎳、鉑坩埚,但在測定鋁和鋁對測定有幹擾的情況下不能使用。

09

石玉坩埚

透明石英玻璃是用天然無色透明的水晶高溫熔煉而成的。半透明石英是由天然純淨的脈石英或石英砂制成的,因其含有許多熔煉時未排淨的氣泡而呈半透明狀。透明石英玻璃的理化性能優于半透明石英,主要用于制造實驗室玻璃儀器及光學儀器等。

石英玻璃的熱膨脹系數很小(5.5×10-7),隻為特硬玻璃的五分之一。

因此,它能耐急熱急冷,将透明石英玻璃燒至紅熱後,放到冷水中也不會炸裂。

石英玻璃的軟化溫度為1650℃,具有耐高溫性能。

石英坩埚常用于酸性熔劑及硫代硫酸鈉的熔融,使用溫度不得超過1100℃。它的耐酸性能非常好,除氫氟酸和磷酸外,任何濃度的酸即使在高溫下都極少和石英玻璃作用。

石英玻璃不耐氫氟酸的腐蝕,磷酸在150℃以上也能與其作用,強堿溶液包括堿金屬碳酸鹽也能腐蝕石英,但在常溫時腐蝕較慢,而溫度升高時腐蝕加快。

石英玻璃儀器外表上與玻璃儀器相似,無色透明,但比玻璃儀器價格貴、更脆、易破碎,使用時須特别小心,通常與玻璃儀器分别存放,妥善保管。

分析化學中坩埚的使用

分析化學的定量分析中常用容量10~15mL的陶瓷坩埚。一般是用來使分析物在高溫下充分反應,然後通過前後質量的不同而定量測量。

陶瓷有吸水性,所以為了減少誤差,在使用前應将坩埚嚴格幹燥後在分析天平上稱量。有的時候分析物用無灰濾紙過濾,将濾紙一起放進坩埚;這種濾紙在高溫環境下完全分解,不會影響結果。高溫處理後,将坩埚和所容物在特制的幹燥器中幹燥冷卻,然後再稱量,全程用幹淨的坩埚鉗夾取。

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