一、背景技術
目前,國内測定食品中二氧化硫常用的方法是四氯汞鈉吸收-鹽酸副玫瑰苯胺比色法(簡稱國标第一法),該法吸收液含汞量高,使用後難處理,易對環境造成新的污染;而蒸餾法(國标第二法)存在判定重點不穩定、要求玻璃儀器密閉性好等問題和缺陷,以上兩種方法操作均比較繁瑣,均不利于現場快速檢測。
二、内容相關
本方法是一種快速檢測食品中二氧化硫的方法,利用亞硫酸鹽與指示劑(亮綠)作用,使指示劑褪色的原理,通過試劑顔色的退變程度可判定食品中二氧化硫含量的多少。或使用分光光度計,于630nm處比色,亞硫酸鹽使亮綠褪色,吸光度與亞硫酸鹽含量滿足二次方程。
三、具體實施方式
1.溶液配制
1.1二氧化硫吸收液
0.05mol/L的EDTA-2Na溶液20.0mL。
1.2指示劑
1g/L亮綠溶液:取0.1g亮綠(AR)化學藥品,溶于100mL蒸餾水中。
2. 樣品處理:(以白糖為例)
取1g粉碎樣品,加入9mL二氧化硫吸收液(使用液),超聲提取10min或水浴浸泡30min(中間颠倒搖晃數次),然後濾紙過濾,濾液即為樣品處理液。
3.檢測方法
取樣品液2mL,加指示劑2滴,5分鐘後依據比色卡根據溶液顔色判定二氧化 硫含量。
4. 比色卡制備
4.1 二氧化硫标準儲備液配制(濃度2500mg/L):稱取0.5000g無水亞硫酸鈉溶于100mL蒸餾水中。
4.2 二氧化硫标準中間液配制(濃度25mg/L):移取1mL标準儲備液,用二氧化硫吸收液定容至100mL。
4.3 用二氧化硫中間液,配制濃度分别為為0、2、4、6、8、10mg/L的标準溶液。分别取2mL不同濃度的二氧化硫标液,加指示劑2滴,5min後各溶液的顔色即對應不同濃度的二氧化硫,将不同濃度二氧化硫對應的溶液顔色制作比色卡,有下圖可知,白糖樣品中So2濃度大約在0-2mg/L之間。
圖1.标準品溶液 左邊6個為标準溶液 右邊獨立1個為白糖樣品
4.4 使用分光光度計判斷二氧化硫
4.4.1标準曲線的繪制
用二氧化硫中間液,配制濃度分别為為0、2、4、6、8、10mg/L的标準溶液。分别取2mL不同濃度的二氧化硫标液,加指示劑2滴,5min後于630nm 處比色測定。
4.4.2 樣品中二氧化硫的測定
取樣品液2mL,加指示劑2滴,5分鐘後置于比色皿中于630nm處比色,測得吸光度為1.350,可知,樣品處理液中二氧化硫濃度低于2mg/L,在0-2mg/L之間,與快速檢測定性結果一緻。
5.結論
本方法是一種快速檢測食品中二氧化硫的方法,利用亞硫酸鹽與指示劑(亮綠)作用,使指示劑褪色的原理,通過比色可以快速判斷樣品中二氧化硫的大體含量,對于需準确定量的樣品可送檢測實驗室進行進一步精确測定。
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