導讀

采用超聲輔助機械攪拌工藝制備了TiN納米含量為0.3%的TiN/Al-Cu-Mn鋁基複合材料，并對其顯微組織與力學性能進行了研究。結果表明，該工藝能顯著細化其晶粒尺寸，由182.74 μm細化到69.61 μm，且組織等軸化傾向明顯，納米顆粒團聚平均尺寸也從197.08 nm減少至173.92 nm；該工藝制備的Al-Cu-Mn複合材料的屈服強度、抗拉強度、伸長率、硬度分别增加了16.73%、14.99%、58.81%、11.68%，說明該工藝可提升Al-Cu-Mn複合材料的綜合力學性能；拉伸斷口為準解理斷裂模式，斷口河流花樣明顯增多，且均勻分布較多由TiN納米顆粒脫落形成的小尺寸韌窩。

研究方向：

1.金屬材料方向：鋁鎂合金擠壓鑄造工藝、鑄件結構輕量化與成形工藝優化設計、超聲輔助成形與組織控制、金屬3D打印、金屬基納米複合材料設計與開發；

2.機械與控制方向：智能助老機械研發、機器人視覺導航、智能制造與數字孿生

特邀作者簡介

陳雲，男，1981年出生，武漢理工大學教授，《特種鑄造及有色合金》雜志第一屆（2020-2023）青年編委會委員。2006年從教以來，先後獲得武漢理工大學青年教師授課競賽一等獎、湖北省青年教師授課競賽三等獎，被授予“湖北青年教學能手”稱号。2018年被評為武漢理工大學精品課程名師稱号。2018年作為課程負責人申報的《金屬工藝學》MOOC被評為國家精品在線開放課程。先後指導學生獲得全國大學生工程訓練綜合能力競賽國賽特等獎1項、全國機械創新設計大賽國賽一等獎1項、二等獎2項，指導學生獲省優學士學位論文2人。先後主編及參編多部教材，先後主持教育部“産學合作協同育人”項目1項、校級教研項目3項。近幾年先後主持及參與各類縱/橫向科研項目23項，其中主持項目經費約150多萬；先後以第一作者和通訊作者發表科研論文6篇，其中SCI 5篇；獲批發明專利3項。

随着節能減排政策的實施和輕量化設計的發展，新型輕質材料正逐漸代替部分鋼鐵材料。鑄造鋁合金因其密度低、比強度高、良好的可加工性等特點，展現出良好的應用前景。但是，鑄造鋁合金的力學性能與鋼相差較大，從而限制了其在汽車、航空航天等領域的應用。目前，提高鑄造鋁合金的力學性能的方法是在合金中添加增強體得到鋁基複合材料，其繼承了基體合金良好的延展性和韌性，也能發揮增強體的高強度和高剛度的優勢。

研究表明，當增強體的尺度為微米級時，複合材料的韌性與基體合金相比略有下降，且強度會随着增強體含量的不斷增加而降低。與微米級顆粒相比，納米級顆粒增強鋁基複合材料不僅能避免複合材料的韌性下降，還能在相同體積分數的條件下具有更好的力學性能。但納米顆粒增強鋁基複合材料在制備過程中面臨一定的問題，如納米顆粒之間的範德華力使得納米顆粒在加入鋁合金熔體後容易形成團聚，納米顆粒與鋁合金熔體潤濕性差使納米顆粒很難在鋁合金熔體中均勻分散，從而降低金屬基複合材料的力學性能。

對鋁合金熔體施加高頻超聲處理，可以借助超聲處理的空化效應和聲流效應，将團聚的納米顆粒打散并均勻分散在熔體内。攪拌鑄造技術因其工藝簡單、成本低廉等特點，可以實現批量生産顆粒增強鋁基複合材料，但存在增強體與基體合金的潤濕性差難以均勻分散的問題，且機械攪拌過程中少量空氣會随着攪拌器的轉動融入熔體内部。超聲處理與機械攪拌相結合可以解決傳統攪拌鑄造中增強體在熔體中分散不均勻和機械攪拌過程中引入空氣的問題。本課題以Al-Cu-Mn合金為基體、納米TiN顆粒為增強體，研究超聲輔助機械攪拌制備Al-Cu-Mn複合材料的顯微組織與力學性能，旨在為金屬基納米複合材料的工業化生産提供參考。

1 試驗方法

原材料為99.7%純鋁錠，Cu和Mn分别以Al-50Cu、Al-10Mn中間合金形式添加。增強體為商用20 nm TiN粉末，顆粒微觀形貌見圖1。獲得尺寸為φ38 mm×100 mm的複合材料試棒見圖2。

圖1 納米TiN顆粒微觀形貌

圖2 複合材料試樣

試樣頂端出現了凹陷，在試樣頂部切除約20 mm凹陷，在剩下試樣上取樣，進行粗磨、細磨、抛光處理，并用Keller試劑進行腐蝕，通過蔡司Scop.A1金相顯微鏡觀察。截取拉伸斷裂後的試樣，利用FEI-Quanta 650場發射掃描電鏡對拉伸斷口進行宏觀及微觀形貌觀察。拉伸試棒按照GB/T228-2002進行加工，試棒的尺寸見圖3。拉伸試驗在SANS—CMT4000電子式萬能試驗機上進行，引伸計标距為25 mm，試驗溫度為20 ℃，加載速率為1 mm/min。硬度測試采用HV-1000A顯微硬度儀，加載荷為5 N，時間持續10 s。選擇8個點進行測定，取平均值。

圖3 拉伸試棒尺寸

2 試驗結果與讨論

2.1 顯微組織

圖4為Al-Cu-Mn合金鑄态金相組織及其不同方法制備的複合材料。可以看出，白色為α-Al基體，黑色的晶界為q（Al2Cu）相和T（Al12CuMn2）相組成的共晶組織。通過ImageJ軟件使用截點法統計鑄态組織晶粒尺寸約為182.74 μm。與Al-Cu-Mn基體合金的鑄态組織相比較，經機械攪拌後，納米TiN顆粒增強Al-Cu-Mn複合材料的晶粒尺寸出現了一定程度的細化，約為157.93 μm，見圖4b，原因是凝固過程中納米TiN顆粒在晶界處起到了阻止晶粒長大和促進異質形核的作用，細化了鋁合金基體的晶粒。此外，強烈的機械攪拌會使金屬液和納米TiN顆粒之間産生不同程度的相對運動，導緻枝晶臂的折斷、破碎和增殖，從而實現晶粒的細化。從圖4c可以看出，合金熔體經超聲處理後，晶粒尺寸出現明顯細化，約為69.61 μm，且組織等軸化傾向明顯。與機械攪拌法制備試樣相比，晶粒顯著細化原因是超聲輔助機械攪拌法中引入超聲作用，金屬液中超聲空化泡在膨脹時吸熱而使得空化泡四周的熔體産生過冷，從而在氣泡壁的局部熔體内形成大量的晶核，并且在超聲聲流的攪拌作用下，形成的晶核會分布在整個熔池中，随着超聲空化的不斷進行，熔體内的晶核不斷産生、大量增殖，熔體形核速率得到提高，從而使晶粒得到細化。

（a）Al-Cu-Mn合金鑄态組織

（b）機械攪拌法，w（TiN）=0.3%

（c）超聲輔助機械攪拌，w（TiN）=0.3%

圖4 不同制備工藝下TiN/Al-Cu-Mn鋁基複合材料顯微組織

圖5分别為機械攪拌法和超聲輔助機械攪拌法制備的Al-Cu-Mn鋁基複合材料SEM圖。從圖5a可以看出，組織中存在界限模糊、結合緊密的納米顆粒團聚物。與圖5a相比，超聲處理後納米顆粒界限清晰、結合松散，納米顆粒在複合材料的内部達到比較理想的分散狀态，整體顆粒平均尺寸從197.08 nm減少至173.92 nm，見圖5b。超聲處理後的納米顆粒團聚減少，這是因為超聲在熔體中産生的空化效應和聲流效應共同作用下，部分納米顆粒團聚被打散。

（a）機械攪拌

（b）超聲輔助機械攪拌

圖5 TiN/Al-Cu-Mn鋁基複合材料組織中納米TiN顆粒分布

2.2 力學性能

表1為3種狀态制備Al-Cu-Mn合金的力學性能。

TiN/Al-Cu-Mn鋁基複合材料在受到拉伸時，納米TiN顆粒在基體中承擔了比基體更多的載荷，使得TiN顆粒周圍出現應力集中。顆粒增強金屬基複合材料所受載荷從彈性模量低、質地軟的基體轉移到彈性模量較高的硬質顆粒上，通過載荷的轉移使得複合材料的力學性能得到提高。超聲處理提高複合材料的韌性主要是通過細化晶粒來實現，小晶粒受到外加載荷發生塑性變形時可分散在更多的晶粒内進行，塑性變形較均勻，應力集中較小；此外，晶粒越小，晶界面積越大，晶界越曲折，越不利于裂紋的擴展。

從表1可知，Al-Cu-Mn複合材料的硬度随加入納米TiN顆粒和超聲處理而得到一定增強。基體合金平均硬度（HV）為59.94，加入納米TiN顆粒并通過機械攪拌制備試樣的硬度提高了8.98%，而采用超聲輔助機械攪拌法制備試樣的硬度提高了11.68%。

作為固體陶瓷顆粒，TiN顆粒的強度、硬度和彈性模量遠遠高于金屬基體，因此具有較強的抵抗外部載荷以減少塑性變形的能力。此外，由于TiN與基體的熱膨脹系數不同而導緻TiN顆粒周邊的位錯運動受到TiN顆粒的限制，即複合材料中位錯的遷移率将更高。因此，機械攪拌法制備的複合材料比基體合金具有更高的硬度。超聲輔助機械攪拌法制備的試樣比機械攪拌法制備的試樣硬度高，這一現象可解釋為：①超聲處理減少了氣孔、縮松及縮松缺陷，提高了複合材料的緻密度；②超聲處理細化了晶粒并粉碎納米TiN顆粒團聚物使得納米TiN顆粒趨于均勻分布。

2.3 斷口分析

圖6為不同制備工藝下TiN/Al-Cu-Mn鋁基複合材料的宏觀斷口形貌。可以看出，3種制備方法得到的試樣斷口都沒有出現較明顯的宏觀塑性變形，斷口邊緣無剪切唇、較平整，表現為脆性斷裂。

（a）Al-Cu-Mn合金宏觀斷口

（b）機械攪拌

（c）超聲輔助機械攪拌

圖6 不同制備工藝下TiN/Al-Cu-Mn鋁基複合材料的宏觀斷口形貌

圖7為不同制備工藝下Al-Cu-Mn合金及其複合材料的微觀斷口形貌。TiN納米顆粒的存在能有效釘紮了晶界和位錯的移動，使複合材料的強度得以提高。

（a）Al-Cu-Mn合金

（b）機械攪拌

（c）超聲輔助機械攪拌

圖7 不同制備工藝下TiN/Al-Cu-Mn鋁基複合材料的微觀斷口形貌

3 結 論

（1）與Al-Cu-Mn基體及機械攪拌法制備納米TiN顆粒增強複合材料相比較，超聲輔助機械攪拌法制備的複合材料晶粒尺寸出現明顯細化，并且組織等軸化傾向明顯。

（2）與機械攪拌法相比較，超聲輔助機械攪拌法更有利于納米顆粒在TiN/Al-Cu-Mn鋁基複合材料的内部的分散，納米顆粒團聚平均尺寸從197.08 nm減少至173.92 nm。

（3）與基體合金相比，超聲輔助機械攪拌法制備的TiN/Al-Cu-Mn鋁基複合材料屈服強度、抗拉強度、斷後伸長率、硬度分别增加了16.73%、14.99%、58.81%和11.68%，說明Al-Cu-Mn複合材料的綜合力學性能均得到提高。

（4）超聲輔助機械攪拌法制備TiN/Al-Cu-Mn鋁基複合材料屬于準解理斷裂模式，斷口河流花樣明顯增多，且均勻分布較多由TiN納米顆粒脫落形成的小尺寸韌窩。

引用格式:陳雲，鄧森，杜娟，等. 納米TiN顆粒增強Al-5Cu-0.5Mn鋁基複合材料顯微組織與力學性能[J].特種鑄造及有色合金，2021,41(10):1189-1193.

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