01

酸堿中和滴定

（1）實驗原理

利用酸堿中和反應，用已知濃度的酸（堿）來測定未知濃度的堿（或酸）的實驗方法。以标準鹽酸滴定待測的氫氧化鈉溶液，待測的氫氧化鈉溶液的物質的量濃度為：

（2）實驗用品

蒸餾水、0.1000mol/L鹽酸溶液、0.1000mol/L NaOH溶液、酚酞指示劑、甲基橙指示劑；pH計、錐形瓶、燒杯、酸式和堿式滴定管、滴定管夾、鐵架台。

（3）實驗裝置

（4）實驗步驟

①滴定前的準備工作：

滴定管：查漏→水洗→潤洗→裝液→趕氣泡→調液面→記錄初始讀數；

錐形瓶：水洗→裝液→滴加指示劑。

②滴定：

左手控制滴定管，右手不停搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶内溶液顔色的變化。酸堿中和滴定開始時和達到滴定終點之後，測試和記錄pH的間隔可稍大些，如每加入5～10 mL酸（或堿），測試和記錄一次；滴定終點附近，測試和記錄pH的間隔要小，每滴加一滴測一次。

③數據處理：

（5）實驗滴定

注意：

①最後一滴：必須說明是滴入“最後一滴”溶液。

②顔色變化：必須說明滴入“最後一滴”溶液後溶液“顔色的變化”。

③半分鐘：必須說明溶液顔色變化後“半分鐘内不恢複原來的顔色”。

④讀數時，要平視滴定管中凹液面的最低點讀取溶液的體積。

（6）數據處理

按上述操作重複二至三次，求出用去标準鹽酸體積的平均值及待測堿液體積的平均值，根據

計算。

（7）滴定曲線

酸堿滴定曲線是以酸堿中和滴定過程中滴加酸（或堿）的量為橫坐标，以溶液pH為縱坐标繪出的一條溶液pH随酸（或堿）的滴加量而變化的曲線。它描述了酸堿中和滴定過程中溶液pH的變化情況，其中酸堿滴定終點附近的pH突變情況（如上滴定曲線圖），對于酸堿滴定中如何選擇合适的酸堿指示劑具有重要意義。

02

誤差分析

（1）原理

，VB是準确量取的待測液的體積，cA是标準溶液的濃度，它們均為定值，所以cB的大小取決于VA的大小，VA大則cB大，VA小則cB小。

（2）誤差分析

以标準酸溶液滴定未知濃度的堿溶液（酚酞作指示劑）為例，常見的因操作不當而引起的誤差 有：

步驟 步驟 VA cB

洗滌 酸式滴定管未用标準溶液潤洗 變大 偏高

堿式滴定管未用待測溶液潤洗 變小 偏低

錐形瓶用待測溶液潤洗 變大 偏高

錐形瓶洗淨後還留有蒸餾水 不變 無影響

取液 量取堿液的滴定管開始有氣泡，放出液體後氣泡消失 變小 偏低

滴定 1酸式滴定管滴定前有氣泡，滴定終點時氣泡消失 變大 偏高

2振蕩錐形瓶時部分液體濺出 變大 偏高

3酸式滴定管中部分酸液滴出錐形瓶外 變大 偏高

4溶液顔色較淺時滴入酸液過快，停止滴定後 變大 偏高

反加一滴NaOH溶液無變化

讀數 滴定前讀數正确，滴定後俯視讀數(或“前仰後俯”) 變小 偏低

滴定前讀數正确，滴定後仰視讀數(或“前俯後仰”) 變大 偏高

兩次滴定所消耗酸液的體積相差太大 無法判斷

03

酸堿中和滴定拓展應用

中和滴定操作不僅适用于酸堿中和反應，還可以遷移應用于氧化還原反應、NaOH和Na₂CO₃混合溶液與鹽酸的反應及沉澱反應。

（1）氧化還原滴定法

①原理：

以氧化劑或還原劑為滴定劑，直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質。

②實例

a．酸性KMnO₄溶液滴定H₂C₂O₄溶液

原理：

2MnO₄ 6H 5H₂C₂O₄===10CO₂↑ 2Mn² 8H₂O

指示劑：酸性KMnO₄溶液本身呈紫色，不用另外選擇指示劑，當滴入一滴酸性KMnO₄溶液後，溶液由無色變為淺紅色，且半分鐘内不褪色，說明到達滴定終點。

b．Na₂S₂O₃溶液滴定碘液

原理：

2Na₂S₂O₃ I₂===Na₂S₄O₆ 2NaI

指示劑：用澱粉作指示劑，當滴入一滴Na₂S₂O₃溶液後，溶液的藍色褪去，且半分鐘内不恢複原色，說明到達滴定終點。

（2）雙指示劑滴定法（以鹽酸滴定NaOH和Na₂CO₃的混合溶液為例）

酚酞作指示劑：NaOH HCl===NaCl H₂O

Na₂CO₃ HCl===NaCl NaHCO₃

甲基橙作指示劑：NaHCO₃ HCl===NaCl CO₂↑ H₂O

（3）沉澱滴定法（利用生成沉澱的反應）

應用最多的是銀量法，即利用Ag 與鹵素離子的反應來測定Cl⁻、Br⁻或I⁻的含量。

04

考試規範答題

1. 滴定管檢查是否漏水操作

①酸式滴定管：

關閉活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夾将滴定管固定在鐵架台上，觀察是否漏水，若2分鐘内不漏水，将活塞旋轉180°，重複上述操作。

②堿式滴定管：

向滴定管中加入适量水，用滴定管夾将滴定管固定在鐵架台上，觀察是否漏水，若2分鐘内不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。

2. 滴定管趕氣泡的操作

①酸式滴定管：

右手将滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。

②堿式滴定管：

将膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。

05

例題解析

某學生欲用已知物質的量濃度的鹽酸來滴定未知物質的量濃度的NaOH溶液，選擇甲基橙作指示劑。

（1）用标準鹽酸滴定待測的NaOH溶液時，左手控制酸式滴定管的活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視______。直到當加入一滴鹽酸後，溶液由黃色變為橙色，并_____為止。

（2）下列操作中可能使所測NaOH溶液的濃度偏低的是_____。

A．酸式滴定管未用标準鹽酸潤洗就直接注入标準鹽酸

B．滴定前盛放NaOH溶液的錐形瓶用蒸餾水洗淨後沒有幹燥

C．酸式滴定管在滴定前有氣泡，滴定後氣泡消失

D．讀取鹽酸體積時，開始時仰視讀數，滴定結束時俯視讀數

（3）若滴定開始和結束時，酸式滴定管中的液面如圖所示，則起始讀數為____mL，終點讀數為____mL，所用鹽酸的體積為____mL。

【答案】

（1）錐形瓶内溶液顔色的變化 半分鐘内不褪色

（2）D

（3）0.10　25.90　25.80

【解析】

（1）滴定實驗中規範操作:左控塞，右搖瓶，眼睛注視錐形瓶内溶液顔色的變化。

（2）誤差分析應根據

。酸式滴定管未用标準鹽酸潤洗，内壁附着水，可将加入的鹽酸稀釋，滴定相同量的堿，所需鹽酸的體積偏大，結果偏高; 待測液的體積一旦确定，倒入錐形瓶後，加蒸餾水不影響OH^-的物質的量，也就不影響滴定結果; 若排出氣泡，液面下降，故讀取的鹽酸的體積偏大，結果偏高; 正确讀數和錯誤讀數如圖所示，使所測結果偏低。

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